[发明专利]一种导电的锰系锂离子筛及其制备方法

权利要求书

1.一种导电的锰系锂离子筛的制备方法，其特征在于所述制备方法包括纳米导电氧化物水溶胶制备、锰系锂离子筛前驱体的包覆、导电的锰系锂离子筛前驱体的烧结、导电的锰系锂离子筛的制备，具体步骤为：

（1）在搅拌下分别向1mol/L的氯化锡和氯化锑的水溶液中加入1mol/L的氨水至溶液显碱性，过滤分离生成的氢氧化物沉淀，用去离子水清洗沉淀至不含氯离子，将沉淀加入0.5mol/L的草酸水溶液中，在60-70℃下加热胶溶1-2h，形成纳米Sn(OH)₄和Sb(OH)₅的酸性水溶胶；

（2）在反应器中分别加入纳米Sn(OH)₄、Sb(OH)₅酸性水溶胶和HF水溶液，加热回流12-16h，使纳米粒子老化和相互掺杂，然后真空浓缩形成固体质量百分浓度为5%-10%的纳米导电氧化物酸性水溶胶，溶胶粒径为10-20nm，溶胶化学组成为：Sn_1-xSb_xO_2-zF_z，其中，x=0-0.07, z=0-0.2，但x和z不能同时等于0；

（3）将采用经典方法制备的锰系锂离子筛前驱体浸渍到纳米导电氧化物酸性水溶胶中，在100-120℃下水热处理12-16h，使纳米导电氧化物掺杂和包覆在锰系锂离子筛前驱体上，控制投料质量比为：锂离子筛：导电氧化物=1：0.18-0.33；

（4）将纳米导电氧化物掺杂和包覆的锰系锂离子筛前驱体在100-150℃下干燥，然后放入高温炉中，在450-550℃下热处理8-12h，形成导电的锰系锂离子筛前驱体烧结块；

（5）将导电的锰系锂离子筛前驱体烧结块切割后用碳纤维毡包覆，装填到不溶性的钛阳极蓝中，采用钛阴极蓝为对电极，以0.1-0.5mol/L的盐酸溶液为电解液，共同组成电化学槽，通入气体搅拌盐酸溶液，在两极间施加0-2V的直流电压，使锂离子筛前驱体中的锂离子脱附，然后用去离子水清洗，得到导电的锰系锂离子筛；

（6）将导电的锰系锂离子筛用碳纤维毡包覆后装填到钛阴极蓝中，采用不溶性的钛阳极蓝为对电极，以200mg/L氯化锂为电解液，通入气体搅拌氯化锂溶液，共同组成电化学槽，在两极间施加0-2V的直流电压，使锂离子筛达到饱和吸附，测得其吸附容量为42-47mg/g，锂回收率90%-94%，吸脱附10次吸附容量和锂离子回收率没有明显降低。