[发明专利]一种制备小粒径伏立康唑的方法有效

专利信息
申请号: 201810058422.2 申请日: 2018-01-23
公开(公告)号: CN108084163B 公开(公告)日: 2019-01-15
发明(设计)人: 焦慎超;关东;谢斌;祁红林;张志新 申请(专利权)人: 珠海润都制药股份有限公司
主分类号: C07D403/06 分类号: C07D403/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 519090 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 伏立康唑 制备 小粒径 亲水有机溶剂 碱性水溶液 析出 产品粒度 有机溶剂 手性盐 含水 晶型
【权利要求书】:

1.一种制备小粒径伏立康唑的方法,包括以下步骤:a、将伏立康唑手性盐溶解于有机溶剂或含水的有机溶剂中;b、将上述溶液加入到碱性水溶液中,析出固体;c、过滤分离并干燥得到伏立康唑;所述分离得到的伏立康唑分布粒度小于70μm。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,还包括步骤d、对干燥后的产品进行粉碎;所述粉碎后的伏立康唑分布粒度小于40μm。

3.根据权利要求1所述的方法,其中所述有机溶剂选自醇类、酰胺类、酮类、腈类、或它们的混合溶剂。

4.根据权利要求3所述的方法,其中所述有机溶剂醇类选自甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇中的一种或几种,所述酰胺类选自二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、六甲基磷酰胺中的一种或几种,所述酮类选自丙酮、2-丁酮中的一种或两种,所述腈类选自乙腈、丁二腈中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的方法,其中所述碱性水溶液选自碳酸钠水溶液、碳酸氢钠水溶液、碳酸钾水溶液、碳酸氢钾水溶液、氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的方法,所述伏立康唑手性盐与所述有机溶剂或所述含水的有机溶剂的重量比为1~20。

7.根据权利要求1所述的方法,所述含水的有机溶剂中,所述有机溶剂与水的重量比为0.1~50。

8.根据权利要求1所述的方法,其中所述有机溶剂或所述含水有机溶剂与所述碱性水溶液的重量比为0.1~50。

9.根据权利要求1所述的方法,所述伏立康唑手性盐与所述碱性水溶液中的碱的摩尔比为0.5~10。

10.根据权利要求1所述的方法,其中所制备的伏立康唑为B晶型,其特征在于具有选自以下所述的数据:在2θ角为6.8,12.6,13.7,15.9,16.4,17.3,19.7,21.1,22.4,24.5,26.0,27.7,28.1和34.9±0.2度处具有X射线衍射峰。

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