[发明专利]一种环境空气中低级脂肪胺化合物的检测方法

权利要求书

1.一种环境空气中低级脂肪胺化合物的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、样品采集：

1.1)聚氨基甲酸乙酯泡沫和玻璃纤维滤膜前处理：用丙酮在超声波池中清洗3次，每次30min，然后真空干燥；

1.2)环境空气采样器采集，处理后的聚氨基甲酸乙酯泡沫和玻璃纤维滤膜分别为吸附材料和过滤材料；

步骤2、样品前处理：

2.1)样品加速溶剂萃取；

萃取溶剂：50mL乙酸乙酯和二氯甲烷混合溶剂；萃取条件：V乙酸乙酯:V二氯甲烷＝1:2，静态提取时间10min，提取温度120℃；

2.2)净化：

用浓盐酸调节实验室纯水，使其pH为2-4，取20mL转入步骤2.1)得到的萃取溶剂中；震荡5min后，静置分层，测定水相pH，如果其pH＞4，加入适量浓盐酸使其水相pH为2-4，反复多次，使其水相pH为2-4；去除有机相，保留水相部分；萃取后水相pH值用饱和NaOH水溶液调节至pH为7-11，待用；

2.3)衍生：

取2mL色谱进样瓶，依次移入0.150mL pH＝9.3硼砂溶液、0.020mL处理后的样品、0.100mL荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯溶液，混匀；混匀后置于40℃-70℃水浴中恒温反应3min-10min；恒温反应后，从水浴锅中取出，依次加入0.030mL浓度为50％的乙酸水溶液、0.500mL浓度为50％的乙腈水溶液，振摇混匀1min，经0.22μm有机玻璃纤维滤膜过滤，制得待测试样；

步骤3、采用高效液相色谱-荧光法对待测试样进行测定；

3.1)配制低级脂肪胺标准溶液，溶剂为乙腈；

3.2)高效液相色谱-荧光法条件：

所用色谱柱为反相色谱柱C18；色谱柱温度为35℃；流动相为乙腈-水梯度洗脱，时间分别为0min、25min时乙腈和水的体积百分比分别为30:70、100:0；检测器为荧光检测器，荧光激发波长为lex为250nm-290nm，荧光发射波长为lem为410nm-435nm。

2.根据权利要求1所述的一种环境空气中低级脂肪胺化合物的检测方法，其特征在于，步骤2中所述的净化，加入适量浓盐酸调节其水相为pH＝2。

3.根据权利要求1所述的一种环境空气中低级脂肪胺化合物的检测方法，其特征在于，步骤2中所述的净化，用饱和NaOH水溶液调节萃取后水相pH值至pH＝9。