[发明专利]一种环境空气中低级脂肪胺化合物的检测方法

说明书

本发明公开了一种环境空气中低级脂肪胺化合物的检测方法，先采集环境空气中低级脂肪胺化合物，采样完成后，玻璃纤维滤膜和PUF加速溶剂萃取，萃取液转入萃取瓶中；浓盐酸调节实验室纯水pH＝2‑4，取20ml转入步骤二的萃取瓶中，震荡后静置，测定水相pH。如果其pH4,加入适量浓盐酸，使其水相pH＝2‑4；去除有机相，保留水相；用饱和NaOH水溶液调节水相，使其pH＝7‑11；步骤六，利用10‑乙基吖啶酮‑2‑磺酰氯(EASC)衍生处理萃取后的水相部分并制得待测试样；采用高效液相色谱‑荧光法对待测试样进行定量测定。本发明样品经预处理后，可用于低级脂肪胺化合物的测定，不需单独进行样品预处理，减少了工作量。本方法具有样品充分采集、灵敏度高、干扰少、操作简便快速、适用广范等优点，具有较高检测效率。

技术领域

本发明涉及分析检测技术领域，具体是一种环境空气中低级脂肪胺化合物的检测方法。

背景技术

在低级脂肪胺化合物(又称“低碳脂肪胺化合物”)指碳原子数少的脂肪胺化合物。低级脂肪胺化合物广泛分布自然界中，主要来源于石油化工、油脂化工、水产加工、畜产加工、皮革加工及饲料加工等行业，因具有毒性大、危害重、污染面广、反应活性高、气味剧烈刺激等特点已成为环境监测中倍受关注一类化合物。低级脂肪胺化合物在工业上有广泛应用，如甲胺应用于制药、农药、染料、炸药等，乙胺应用于染料合成、杀菌剂调配等，丙胺应用于实验溶剂、有机合成中间体等。工业中低级脂肪胺化合物污染排放对于自然环境特别是空气环境冲击是不容忽视的，低级脂肪胺化合物通常为亲水性物质，无紫外吸收或本身不发荧光，而荧光标记试剂与低级脂肪胺反应生成的衍生物可被荧光检测器检测，因此利用低级脂肪胺化合物荧光衍生产物具有荧光响应的特性，建立环境空气低级脂肪胺化合物准确、快速检测方法对于环境应急监测、环境防治及污染治理均有重要意义。

有报道显示，用盐酸吸收液采集环境空气中低级脂肪胺，采用分光光度法、气相色谱法，或者间甲基苯甲酰氯(MTC)衍生后高效液相色谱-紫外检测器检测空气中的低级脂肪胺，但是上述方法存在环境空气中低级脂肪胺采集不充分、杂质干扰严重、灵敏度低和操作复杂的缺点。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种灵敏度高、处理快速、操作简便的环境空气低级脂肪胺化合物的检测方法。

本发明的技术方案是：

一种环境空气中低级脂肪胺化合物的检测方法，包括以下步骤：

步骤1、样品采集：

1.1)聚氨基甲酸乙酯泡沫(PUF)和玻璃纤维滤膜前处理：用丙酮在超声波池中清洗3次，每次30min，然后真空干燥；

1.2)环境空气采样器采集，处理后的PUF和玻璃纤维滤膜分别为吸附材料和过滤材料；

步骤2、样品前处理：

2.1)样品加速溶剂萃取；

萃取溶剂：50ml乙酸乙酯和二氯甲烷混合溶剂；萃取条件：萃取温度100℃-140℃，静态时间5min-15min；

2.2)净化：

用浓盐酸调节实验室纯水，使其pH＝2-4，取20ml转入2.1所述的萃取瓶中；震荡5min后，静置分层，测定水相pH。如果其pH4,加入适量浓盐酸使其水相pH＝2-4，反复多次，使其水相pH＝2-4；萃取后水相pH值用饱和NaOH水溶液调节至pH＝7-11，待用；

2.3)衍生：