[发明专利]一种大尺寸无粘结相纯碳化钨硬质合金的SPS烧结方法

说明书

本发明公开了一种大尺寸无粘结相纯碳化钨硬质合金的SPS烧结方法，其是根据所需碳化钨硬质合金试样的尺寸，设置相应尺寸的石墨模具；将无粘结相纯碳化钨粉末放入石墨模具中预压，然后再置于放电等离子烧结系统中，梯度加压的同时梯度升温，直至石墨模具下压头的位移不再发生变化时停止升温，保温烧结，然后随炉冷却即获得大尺寸无粘结相纯碳化钨硬质合金试样。通过本发明的烧结方法可得到能直接用于工业生产的大尺寸、高致密度、均匀性好、硬度高的碳化钨试样，样品致密度可达99.6％，硬度大于HV2654。

技术领域

本发明涉及一种无粘结相纯碳化钨的烧结方法。

背景技术

碳化钨(WC)合金是硬质合金的主要组成部分，也是硬质合金工业中使用最多的硬质化合物。WC合金具有高硬度和高耐磨性，特别是在较高的温度下仍有高的硬度(也称红硬性好)，这是WC合金最显著的特点。

由于WC合金熔点高达2870℃，通常添加Co、Ni作粘结剂，粘结剂的加入不仅会降低材料的硬度、耐腐蚀性和耐磨性，同时也会使生产过程复杂化。

放电等离子烧结(SPS)是利用强脉冲直流电流流经粉末或模具产生焦耳热而对粉末进行快速固结成形的一种新技术。该烧结技术可显著降低成形温度和成形时间，并在粉末颗粒间隙中产生等离子活化、放电冲击压和电场辅助扩散效应等一系列特殊效应，被认为是制备块体材料的一种高效低成本方法。由于SPS是通过电流对粉末和石墨模具直接加热，故烧结体的品质与电流密度分布有关，也即与粉末压坯和模具的尺寸、结构以及导电导热性能关系密切。采用常规的烧结模具，随着烧结样品尺寸的增大(样品直径和厚度增加)，尤其是当烧结样品直径大于50mm时，沿径向和轴向的电流分布不均匀性增加，直接导致烧结温度分布不均匀，进而影响烧结体的成分和组织均匀性。尤为重要的是，热量在粉末坯体和模具内部传导需要时间，因此提高升温速率将显著增加烧结温度的不均匀性。此外，随着烧结样品尺寸的增大，烧结用粉量增加，烧结过程中粉末压坯内的气体排放量增大，提高升温速率将不利于气体释放，从而影响烧结体的致密度。因此，从烧结过程中的热传导和气体排放角度考虑，采用SPS制备大尺寸样品，升温速率需要严格控制。除了升温速率，轴向压力的变化也很重要，过早加压会阻碍粉末内气体排出，过晚加压也会影响样品的致密性。

目前采用SPS烧结碳化钨及其相关材料仍主要集中在小尺寸及科研领域，而能进行工业化生产的大尺寸碳化钨块体材料鲜有人探索。

发明内容

针对现有硬质合金，尤其是大尺寸碳化钨硬质合金SPS烧结的空白之处，本发明的目的在于采用放电等离子烧结技术，通过优化烧结工艺参数，提供一种尺寸大、致密度高、均匀性好、硬度高的无粘结相纯碳化钨硬质合金的SPS烧结方法，以满足工业领域的实际应用。

本发明解决技术问题，采用如下技术方案：

本发明大尺寸无粘结相纯碳化钨硬质合金的SPS烧结方法，其特点在于：根据所需碳化钨硬质合金试样的尺寸，设置相应尺寸的石墨模具；将无粘结相纯碳化钨粉末放入石墨模具中预压，然后再置于放电等离子烧结系统中，梯度加压的同时梯度升温，直至石墨模具下压头的位移不再发生变化时停止升温，保温烧结，然后随炉冷却即获得大尺寸无粘结相纯碳化钨硬质合金试样。具体包括如下步骤：

步骤1、

根据所需碳化钨硬质合金试样的尺寸，称取无粘结相纯碳化钨粉末；

步骤2、

根据所需碳化钨硬质合金试样的尺寸，设置相应尺寸的石墨模具，所述石墨模具包括石墨阴模、石墨内衬套、上、下共两个压头和两片石墨薄板；

将石墨内衬套放入石墨阴模内，再依次放入下压头、一片石墨薄板和两层碳纸；将碳化钨粉末装填进石墨模具内，每填充500g后将粉末压实，再次填充，直至将所有粉末装入石墨模具中；然后再依次放入两层碳纸、另一片石墨薄板和上压头；