[发明专利]一种制备保泰松的绿色方法

权利要求书

1.一种制备保泰松的绿色方法，其特征在于：所述制备方法包含如下步骤：

（1）将80g甲醇钠甲醇溶液于100℃蒸馏至干后加入68.8g正丁基丙二酸二乙酯、50g氢化偶氮苯，升温，控制温度在130℃，反应3-4小时，通过液相色谱中控反应完成；

（2）反应完成后在130℃下常压蒸馏回收甲醇、乙醇至无甲醇、乙醇蒸出，降温至20℃，然后加入氢化偶氮苯质量的4-5倍的95%乙醇或者回收的甲醇乙醇混合液溶解；

（3）用酸调pH=5.8-6.2，析出大量白色固体，水浴加热至65℃，固体完全溶解，活性炭脱色一次，脱色时间为15min，趁热过滤后降温至0-5℃析晶，抽滤得到保泰松粗品及母液；

（4）母液在65℃，-0.1MPa条件下减压浓缩回收乙醇或甲、乙醇至有固体析出，冷却结晶得到保泰松回收品及二次母液，回收品并入粗品，二次母液进行碱溶酸析，分别回收乙醇和保泰松粗品，保泰松粗品用5倍量的乙醇精制得到精品保泰松；

步骤（3）中的酸为盐酸的乙醇溶液，即将38%的盐酸用乙醇或者回收甲、乙醇稀释至浓度为8%-15%的溶液。

2.根据权利要求1所述的一种制备保泰松的绿色方法，其特征在于：所述（1）中液相检测反应液中氢化偶氮苯相对含量≤0.5%，反应完成。