[发明专利]一种制备5-氟尿嘧啶的绿色方法在审
| 申请号： | 201810059914.3 | 申请日： | 2018-01-22 |
| 公开（公告）号： | CN107963994A | 公开（公告）日： | 2018-04-27 |
| 发明（设计）人： | 袁拥军;沈小娟;李淑芬;陈雪莲;吴玉祥 | 申请（专利权）人： | 精华制药集团南通有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/553 | 分类号： | C07D239/553 |
| 代理公司： | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙)11316 | 代理人： | 滑春生 |
| 地址： | 226400 江苏省南通市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 嘧啶 绿色 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备5-氟尿嘧啶的绿色方法，其特征在于：所述制备方法为以2-甲氧基-5-氟尿嘧啶为原料，以氯化氢的甲醇溶液作为酸化试剂，在28-30℃下酸化反应5-6h，HPLC中控反应结束，反应结束后降温至15℃，抽滤得到的固体，经精制后得到5-氟尿嘧啶精品，抽滤后母液浓缩回收甲醇，回收甲醇中通入氯化氢后继续作为该反应的酸化试剂；具体反应如下：
。
2.根据权利要求1所述的一种制备5-氟尿嘧啶的绿色方法，其特征在于：所述氯化氢的甲醇溶液中氯化氢的质量浓度为8%-10%。
3.根据权利要求2所述的一种制备5-氟尿嘧啶的绿色方法，其特征在于：所述氯化氢的甲醇溶液的制备方法为将甲醇或回收甲醇保持在-5-5℃条件下通入氯化氢气体使其质量浓度达到8%-10%。
4.根据权利要求1所述的一种制备5-氟尿嘧啶的绿色方法，其特征在于：所述酸化试剂用量为原料用量的1.5-2倍。
5.根据权利要求1所述的一种制备5-氟尿嘧啶的绿色方法，其特征在于：所述反应结束的控制点为HPLC中控原料含量≤1%。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于精华制药集团南通有限公司，未经精华制药集团南通有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810059914.3/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
