[发明专利]一种基于熔体甩丝法制备高磁热性能La-Fe-Si纤维方法

说明书

一种基于熔体甩丝法制备高磁热性能La‑Fe‑Si纤维方法，属于La‑Fe‑Si纤维技术领域。本发明要解决现有La‑Fe‑Si块体合金存在后续高温热处理时间长，使用时热传导效率低，退磁系数高等问题。本发明方法：一、将La‑Fe‑Si合金通过熔体纺丝法制备La‑Fe‑Si纤维；二、然后置于丙酮中超声清洗，干燥；三、将耐高温陶瓷管依次进行清洗和干燥处理，将其一端封口，再距开口端全长1/4～1/3处进行缩口处理，将纤维置于封口的一侧，再装入钛丝；四、然后抽真空后通入高纯氩气，再抽真空，反复洗气至少三次后，将开口端密封；五、然后热处理后空冷至室温，敲破耐高温陶瓷管。本发明方法获得了高磁热性能、高热导率、低退磁系数、低磁场驱动的磁热材料。

技术领域

本发明属于La-Fe-Si纤维技术领域；具体涉及一种基于熔体甩丝法制备高磁热性能La-Fe-Si纤维方法。

背景技术

随着科学技术的日益发展，人们对于磁制冷装置提出了更多的要求，相比于传统的气体压缩制冷技术，基于磁热效应的磁制冷技术具有高效率、低成本、不产生温室气体的优点，近年来得到了广泛地研究和关注。

近年来，La-Fe-Si铁磁性合金因具有以下优势而获得广泛关注：(1)材料制备不需要纯度极高和价格高的原材料；(2)其热导率与Gd相近，优于Gd₅(Si，Ge)₄和MnAs合金；(3)磁制冷性能高；(4)热滞后和磁滞后小。然而，La-Fe-Si块体合金在实际生产中应用受限，主要有以下原因：(1)应用传统的电弧熔炼方式无法获得均一的La(Fe，Si)₁₃相(1:13相)，即产生磁热效应的相，通常在铸造过程中还会产生α-Fe和LaFeSi(1:1:1)相，而α-Fe和LaFeSi(1:1:1)相对磁热性能几乎没有贡献；(2)La-Fe-Si合金通过发生包晶反应：L+α-Fe→La(Fe,Si)₁₃来实现成分均匀化，包晶反应温度高、时间长，因此块体合金需要长时间的高温热处理来保证成分均匀性；(3)块体La-Fe-Si合金比表面积小，与周围介质热传导效率低；(4)退磁系数高；(5)工作时需要高磁场驱动。

发明内容

本发明要解决现有La-Fe-Si块体合金存在后续高温热处理时间长，使用时热传导效率低，退磁系数高等问题。

针对现有问题，本发明公布了一种La-Fe-Si纤维的制备方法和短时热处理工艺，利用熔体甩丝法制备直径达微米尺寸的La-Fe-Si纤维，随后对纤维进行短时热处理即可实现迅速提高组织均匀性、增强其磁热性能的目的，从而获得一种高磁热性能、高热导率、低退磁系数、低磁场驱动的磁热材料。

为解决上述技术问题，本发明基于熔体甩丝法制备高磁热性能La-Fe-Si纤维方法是按下述步骤进行的：

步骤一、将La-Fe-Si合金铸锭切割成一定形状(如用电火花线切割切成15～20mm的圆柱)浸入丙酮溶液中超声清洗以去除表面油污，干燥，再在高纯氩气保护下通过熔体纺丝法制备La-Fe-Si纤维；

步骤二、将步骤一获得的La-Fe-Si纤维置于丙酮中超声清洗以去除表面油污和灰尘，干燥；

步骤三、将耐高温陶瓷管依次进行清洗和干燥处理，将其一端封口，再距开口端全长1/4～1/3处进行缩口处理，先装入步骤二处理后的La-Fe-Si纤维，所述纤维置于封口的一侧，再装入钛丝，钛丝与纤维之间最小距离为50mm；

步骤四、然后抽真空后通入高纯氩气，再抽真空，反复洗气至少三次后，将开口端密封；

步骤五、然后以(5～10)℃/min速度升温，在1080℃～1120℃下热处理，保温15min～30min后空冷至室温，敲破耐高温陶瓷管，即得到高磁热性能La-Fe-Si纤维。

进一步地限定，步骤一在(373K～423K)条件下干燥2～4h。