[发明专利]一种五氟磺草胺的制备方法

权利要求书

1.一种五氟磺草胺的制备方法，其特征在于：（1）向含有间三氟甲基苯酚与碱的有机溶剂中加入2-氯-1,1-二氟乙烷反应，此为反应Ⅰ，反应Ⅰ结束后用水洗涤、分液、有机相脱溶后得到间二氟乙氧基三氟甲苯；（2）生成的间二氟乙氧基三氟甲苯在醚类溶剂中与有机碱反应生成相应苯基盐，随后与硫酰氟反应，此为反应Ⅱ，反应Ⅱ结束后加入少量水淬灭反应，蒸馏除去溶剂，加入二氯甲烷和水，分液、有机相脱除溶剂得到2-（2^’,2^’-二氟乙氧基）-6-三氟甲基苯磺酰氟，此为原料A；（3）原料A与原料B在碱的作用下，原料B为5,8-二甲氧基-[1,2,4]三唑[1,5-c]嘧啶-2-胺，在有机溶剂中反应，此为反应Ⅲ，反应液用稀盐酸调整pH值到5～6，低温搅拌析出五氟磺草胺粗品，精制得到精品。

2.根据权利要求书1所述的一种五氟磺草胺的制备方法，其特征在于：反应Ⅰ中所用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾、氢化钠中的一种。

3.根据权利要求书1所述的一种五氟磺草胺的制备方法，其特征在于：反应Ⅰ中所用的有机溶剂为非质子性有机溶剂，非质子性有机溶剂为二甲基甲酰胺、乙二醇二甲醚或四氢呋喃。

4.根据权利要求书1所述的一种五氟磺草胺的制备方法，其特征在于：反应Ⅰ的反应温度为20～60℃；反应Ⅰ的反应压力为0～0.3Mpa。

5.根据权利要求书1所述的一种五氟磺草胺的制备方法，其特征在于：间三氟甲基苯酚、碱和2-氯-1,1-二氟乙烷的摩尔比为1:（1.2～2.0）:（1.4～2.0）。

6.根据权利要求书1所述的一种五氟磺草胺的制备方法，其特征在于：所述的反应Ⅱ中所用的碱为二异丙基氨基锂、正丁基锂、甲基锂、叔丁基锂、苯基锂、六甲基硅基氨基锂的一种。

7.根据权利要求书1所述的一种五氟磺草胺的制备方法，其特征在于：间二氟乙氧基三氟甲苯与碱的反应温度为-80～-40℃；反应时间为0.5～2小时。

8.根据权利要求书1所述的一种五氟磺草胺的制备方法，其特征在于：反应Ⅱ原料间二氟乙氧基三氟甲苯、有机碱和硫酰氟的摩尔比为1:（1.1～1.5）:（1.5～2.5）；反应Ⅱ在加入硫酰氟后，反应的压力为0～0.3Mpa。

9.根据权利要求书1所述的一种五氟磺草胺的制备方法，其特征在于：反应Ⅲ所用的溶剂为丙酮、乙腈、四氢呋喃、1,4-二氧六环、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种。

10.根据权利要求书1所述的一种五氟磺草胺的制备方法，其特征在于：反应Ⅲ所用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、三乙胺、吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶、4-二甲氨基吡啶、四甲基乙二胺中的一种。

11.根据权利要求书1所述的一种五氟磺草胺的制备方法，其特征在于：反应Ⅲ所用的原料A、原料B和碱的摩尔比为1:（1.05～1.2）:（0.8～1.5）；反应Ⅲ的反应温度为0～100℃。

12.根据权利要求书11所述的一种五氟磺草胺的制备方法，其特征在于：反应Ⅲ的反应温度为20～60℃。