[发明专利]一种多晶硅铸锭炉用碳碳盖板的制备方法

说明书

本发明公开了一种多晶硅铸锭炉用碳碳盖板的制备方法，包括如下步骤：1.将碳纤维编织成双向碳布；2.对双向碳布进行高温预处理以提高碳纤维的表面活性；3.将预处理过的双向碳布制备成酚醛树脂预浸料；4.通过挤压的方法将预浸碳布丝束展宽；5.预浸碳布铺层并热压固化成型得到树脂基模压板；6.碳化处理；7.树脂浸渍‑碳化工艺增密；8.石墨化处理；9.表面涂层处理；10.机械加工。与现有技术相比，本发明具有盖板产品层间强度高、纤维含量高、平整性好、使用寿命长等特点，大大增强盖板产品的刚度，有效改善板材使用变形问题，可提高板材的表面性能及抵抗硅液侵蚀破坏能力，生产成本低。

技术领域

本发明属于固化设备技术领域，具体的说涉及一种多晶硅铸锭炉用碳碳盖板的制备方法。

背景技术

碳/碳盖板是多晶硅铸锭炉的的主要热场消耗部件之一，随着多晶硅铸锭炉装炉量越来越大，碳碳盖板使用环境也愈加恶劣，对现有的碳碳板材结构提出更高的要求。当前技术环境下，应用广泛的盖板结构有三维针刺结构以及二维叠层结构（即2D板材）。两者各具特色，针刺结构盖板整体性好，无变形问题，但存在硅蒸气侵蚀容易发生断裂的缺陷；而二维叠层结构盖板强度高，无断裂问题，但存在变形及层间分层问题。

为适应新环境的需要，国内盖板产品无论从产品性能，还是结构设计上都不断进行改进。中国专利CN 106364023 A一种碳碳平板及其制备方法，采用了碳布贴短纤维黏合剂的方式进行压制成型，然后通过沉积致密至密度要求的碳碳板材。该方法是采用增加层间组分提高层间结合力的发法，提高二维板材的整体性能。但其板材的增密主要通过沉积工艺，存在成本高、生产周期长、性价比低等特点。

因此，需开发新的盖板产品工艺，使盖板产品在使用过程中不仅保持板材的整体性能及使用性能，同时具有工艺低生产成本，易批量生产的特点。

发明内容

本发明的目的是为多晶硅铸锭炉提供一种高密度、层间结合强度高、平整度高的制备方法，具有耐硅液及硅蒸汽侵蚀性能好、工艺过程简单、利于批量生产等特点。

实现本发明采用的技术方案：一种多晶硅铸锭炉用碳碳盖板的制备方法，包括如下步骤：

（1）将碳纤维编织成双向碳布，所述双向碳布采用12k碳纤维，碳布面密度为360~450g/m2；

（2）对双向碳布进行高温预处理以提高碳纤维的表面活性，高温预处理温度为1500~2000℃，保温1~4h；

（3）将预处理过的双向碳布制备成酚醛树脂预浸料，其树脂含量为40%~44%，不溶性树脂含量为2%~5%，挥发分含量小于9%；

（4）通过挤压的方法将预浸碳布丝束展宽，所述丝束宽度4mm~4.5mm；

（5）预浸碳布铺层并热压固化成型得到树脂基模压板，其中固化温度150~180℃，压力1~4MPa；

（6）碳化处理，碳化温度在750~1000℃之间，保温1~4h；且碳化处理时，板材上面施加压力以保证碳布叠层碳/碳复合材料板材碳化后具有较高的平整度，压力不小于0.1MPa；

（7）树脂浸渍-碳化工艺增密，真空浸渍-压力浸渍-固化-碳化工艺增密，其中浸渍压力与固化压力不低于2MPa；

（8）石墨化处理，石墨化处理温度在2000~2400℃，保温时间1~4h；

（9）表面涂层处理，碳/碳复合材料板材放入化学气相沉积炉中，沉积温度为900~1400℃，通入甲烷、丙烷等碳氢化合物，以氩气或氮气为稀释气体，控制炉压为500~3000Pa，进行10~30h表面热解碳涂层处理；

（10）机械加工。