[发明专利]一种Bi掺杂立方相锗钙热电材料及其微波固相制备方法有效
| 申请号： | 201810068371.1 | 申请日： | 2018-01-24 |
| 公开（公告）号： | CN108265189B | 公开（公告）日： | 2019-09-13 |
| 发明（设计）人： | 温翠莲;谢秋罕;张炜坚;萨百晟;陈建辉 | 申请（专利权）人： | 福州大学 |
| 主分类号： | C22C1/04 | 分类号： | C22C1/04;C22C24/00 |
| 代理公司： | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人： | 蔡学俊 |
| 地址： | 350108 福建省福*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 立方相 掺杂 固相制备 热电材料 微波加热 有机溶剂 加热 微波 超声波振荡 工业加热炉 氧化铝坩埚 晶粒 超细晶粒 高纯氩气 加热均匀 结构材料 块状试样 烧结过程 随炉冷却 压制成块 真空微波 摩尔比 称量 挥发 保温 并用 合成 应用 | ||
1.一种Bi掺杂立方相热电材料Ca2Ge的微波固相制备方法，包括以下步骤：
（1）将Ca粉、Ge粉和Bi粉按70:35:(0.3~2)的摩尔比进行称量，置于有机溶剂中进行超声波振荡20~60 min，使之充分混合；
（2）待步骤（1）中有机溶剂完全挥发后，加压干法成形，制成圆柱形胚体；
（3）将块体试样置于氧化铝坩埚内并用Ca粉封填，然后放置真空微波工业加热炉内，合成过程中往微波实验炉中通入高纯氩气，在微波加热频率为2.45 GHz，加热功率1.5~3.5kW下将样品升温至400~700 ℃，温度达到指定温度后在1.5~2.5 kW的功率下保温0.5~6 h；
（4）然后样品随炉冷却至室温，得到Bi掺杂立方相Ca2Ge块状试样。
2.根据权利要求1所述的一种Bi掺杂立方相热电材料Ca2Ge的微波固相制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中Ca粉的纯度为99%~99.99%，Ge粉的纯度为99%~99.99%，Bi粉的纯度为99%~99.99%；有机溶剂为乙醇溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种Bi掺杂立方相热电材料Ca2Ge的微波固相制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中混合物在20~60 Mpa压力下压制成Φ10~60 mm的圆柱形胚体。
4.根据权利要求1所述的一种Bi掺杂立方相热电材料Ca2Ge的微波固相制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中坩埚使用前依次采用去离子水、酒精、丙酮进行超声波清洗，超声波清洗总时间为15~50 min；氩气纯度为99%~99.99%。
5.一种如权利要求1所述方法制备得到的Bi掺杂立方相热电材料Ca2Ge。
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