[发明专利]一种农药中间体4-甲酰基戊酸甲酯的合成方法

权利要求书

1.一种农药中间体4-甲酰基戊酸甲酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤，

（1）预热：向固定床反应器中添加预处理后的强酸性树脂和去离子水，将反应器内的混合物升温至45～85℃，强酸性树脂和去离子水体积比1:1～2；

（2）酸解：向步骤（1）中的反应器内连续加入环丁物和去离子水，调节环丁物的空速0.1～5h^-1，去离子水空速0.1～5h^-1，控制固定床层温度45～85℃；从固定床流出的反应后混合反应液含戊酯、吗啉、水、少量未转化的环丁物及有机杂质，混合反应液从萃取塔中上部的进料口进入塔内，有机溶剂从萃取塔底部的进料口进入塔内，塔顶含戊酯的萃取油层经蒸馏分离得到戊酯粗品，再真空精馏得到精戊酯产品，塔底含吗啉的水层收集；强酸性树脂定期再生处理后继续用于酸解；所述的有机溶剂为苯、甲苯；

（3）吗啉回收：将步骤（2）的塔底吗啉水层进行常压精馏分离，回收得到含量≥99%的吗啉，吗啉回收率≥90%；步骤（1）中的强酸性树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。

2.根据权利要求1所述的一种农药中间体4-甲酰基戊酸甲酯的合成方法，其特征在于，上述步骤（1）中，所述强酸性树脂预处理的方法：将强酸性树脂装入固定床中，加去离子水浸泡24hr，而后进行反洗和正洗，洗至出水无色透明；再以树脂体积3～5倍的4％的HCl和4%NaOH交替处理，在酸碱处理之间应以去离子水淋洗，水洗终点控制在pH值5～6，交替处理以‘酸-水-碱-水-酸-水’的顺序进行，预处理后强酸性树脂密封放置。

3.根据权利要求1所述的一种农药中间体4-甲酰基戊酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂为 D072、D002-GH、D001、SOD906、732#、BK001、IR100Na、X7FC、0018型号。

4.根据权利要求1所述的一种农药中间体4-甲酰基戊酸甲酯的合成方法，其特征在于，上述步骤（1）、（2）中，所述的温度为50～75℃。

5.根据权利要求1所述的一种农药中间体4-甲酰基戊酸甲酯的合成方法，其特征在于，上述步骤（2）中，所述环丁物的空速为0.1～1.5h^-1，去离子水的空速为0.1～1h^-1。

6.根据权利要求1所述的一种农药中间体4-甲酰基戊酸甲酯的合成方法，其特征在于，上述步骤（2）中，所述的萃取塔为填料塔、挡板塔、筛板塔、转盘塔、振动塔。

7.根据权利要求1所述的一种农药中间体4-甲酰基戊酸甲酯的合成方法，其特征在于，上述步骤（2）中，所述的进入萃取塔的反应液与有机溶剂的体积比为1:2～10。

8.根据权利要求7所述的一种农药中间体4-甲酰基戊酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述的进入萃取塔的反应液与有机溶剂的体积比为1:2～5。

9.根据权利要求1所述的一种农药中间体4-甲酰基戊酸甲酯的合成方法，其特征在于，上述步骤（2）中，所述强酸性树脂的再生方法：再生剂从固定床反应器底部进入，逆流通过固定床层，用量为树脂体积的3～5倍，再生后酸液从固定床顶部溢流口排出，控制固定床层温度70～90℃；再生完毕后，用去离子水清洗固定床层中的游离酸，水洗终点控制在pH值5～6。

10.根据权利要求1所述的一种农药中间体4-甲酰基戊酸甲酯的合成方法，其特征在于，上述步骤（2）中，所述精戊酯产品含量≥99%，收率≥80%。

11.根据权利要求1所述的一种农药中间体4-甲酰基戊酸甲酯的合成方法，其特征在于，上述步骤（1）中，强酸性树脂和去离子水体积比1:1～1.3。