[发明专利]热裂解气相色谱质谱分析装置的校正方法

说明书

本发明提供一种热裂解气相色谱质谱分析装置的校正方法，最适宜用于热裂解气相色谱质谱分析装置的校准等，可以抑制参照物质的挥发，始终进行准确校准等。将在高分子材料构成的基材中以规定浓度均匀分散分析对象成分而成的材料形成片状，作为标准试样片(1)，通过将该标准试样片(1)卷成辊状，即使标准试样片(1)中的分析对象成分具有挥发性，也可以抑制其挥发，采集标准试样时，通过使用微型穿孔机(2)等开孔器对标准试样片(1)进行打孔，可以简单、迅速且高效的得到热裂解气相色谱质谱分析装置等的校准用标准试样。

本申请为下述申请的分案申请，

原申请的申请日：2015年9月30日，

原申请的申请号：201510640747.8，

原申请的发明名称：分析用标准试样。

技术领域

本发明涉及进行气相色谱质谱分析装置等分析装置的校准、精度管理时所使用的分析用标准试样，特别涉及适用于将通过加热试样而产生的气体作为分析对象，定量分析试样所含的特定成分的标准试样。

背景技术

作为进行试样所含成分的确定、特定成分的定量的装置，所知的有气相色谱质谱分析装置。例如在进行树脂等高分子材料中的添加剂等、试样所含微量成分的定量时，多使用热裂解气相色谱质谱分析装置。该热裂解气相色谱质谱分析装置中，在气相色谱仪的试样气体注入口的前段配置有热裂解装置，将通过加热试样而产生的气体直接导入气相色谱仪的注入口。根据该热裂解气相色谱质谱分析装置，具有无需进行试样的前处理、并且即使是微量试样也可进行关于特定成分的准确定量这样的特征。

即，热裂解气相色谱质谱分析法具有的优点是，无需进行从成形品中分离出对象成分的溶剂提取等前处理，因此即使在提取工序繁杂、需要长时间处理的情况下或者难以进行处理的情况下，也可以迅速分析。

图5显示的是热裂解气相色谱试样分析装置的构成例。该例中的分析装置具备有：控制部11、具有加热炉的热裂解装置12、气相色谱仪13以及质谱分析装置14。

控制部11具备有负责整体的控制和数据处理的个人电脑11a、以及控制热裂解装置12的温度的温度控制器11b。热裂解装置12可以使用例如双击式裂解仪或多击式裂解仪，根据温度控制器11b提供的温度控制信号进行驱动控制。

气相色谱仪13具有在烘箱13a内具备分离柱13b的结构，分离柱13b的一端与热裂解装置12连通，在热裂解装置12内通过加热试样所产生的气体被导入分离柱13b内。

分离柱13b的另一端与质谱分析装置14的试样注入口直接连接，流经过了分离柱13b的气体被导入质谱分析装置14内，由此根据气相色谱质谱分析法进行分析。

但是，为了使用以此种热裂解气相色谱质谱分析装置为首的气相色谱质谱分析装置来定量试样所含的特定成分，必须进行装置的校准以及精度管理，因此，分析用的标准试样是必须的。

一般，作为树脂成形品等所含的添加剂等微量成分的分析所使用的分析用标准试样，使用的是在高分子材料的基材中均匀分散一定浓度的参照试样(分析对象成分)而成的树脂颗粒或树脂粉末(例如参照专利文献1)。

现有技术文献

专利文献

专利文献1日本专利特开2012-208081号公报

发明内容

发明要解决的课题