[发明专利]一种高纯度对氯苯酚制备工艺有效
申请号: | 201810070062.8 | 申请日: | 2018-01-24 |
公开(公告)号: | CN108101750B | 公开(公告)日: | 2020-12-22 |
发明(设计)人: | 徐国想;徐韶康;王国荣 | 申请(专利权)人: | 淮海工学院;连云港拜尔特化工有限公司 |
主分类号: | C07C37/62 | 分类号: | C07C37/62;C07C37/80;C07C39/28 |
代理公司: | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427 | 代理人: | 陈娟 |
地址: | 222005 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 氯苯 制备 工艺 | ||
1.一种高纯度对氯苯酚制备工艺,其特征在于,包括氯化工序、精馏工序,具体工艺步骤如下:
1)氯化工序:以苯酚为原料,苯酚原料在55±2℃条件下采用蒸汽间接加热至液态,然后以泵定量压送至搪瓷反应釜中,在常压条件下按先快后慢的方式通入氯气,进行氯化反应,反应时间为32-38h,得氯代苯酚,以苯酚为计算基准,氯化反应转化率为99.17-99.54%,邻氯苯酚转化率为42.2-42.7%,对氯苯酚转化率为56.07-56.94%;
2)精馏工序:将氯代苯酚冷却至55-60℃,然后加入复合萃取剂,搅拌均匀后一起送入精馏塔中进行真空蒸馏,真空蒸馏具体为利用机械往复式真空泵提供真空,蒸汽间接加热进行精馏,先在蒸汽压力0.3-0.35MPa条件下回流3-3.5h,然后在真空度-0.096-0.098MPa、温度68-73℃条件下取样分析,接收邻苯氯酚;随后调节温度115-120℃,蒸汽压力为0.55MPa,取样分析,并接收对氯苯酚,其中,复合萃取剂由邻苯二甲酸丁苄酯、正辛烷和强电解质组成,三者体积比为1:0.5-0.8:0.01-0.025,强电解质采用氯化氢或溴化氢或碘化氢。
2.根据权利要求1所述的高纯度对氯苯酚制备工艺,其特征在于:步骤2)中接收邻苯氯酚前取样分析邻苯氯酚成品含量大于99%,接收对苯氯酚前取样分析对苯氯酚成品含量大于96%。
3.根据权利要求1所述的高纯度对氯苯酚制备工艺,其特征在于:步骤2)中接收的邻苯氯酚、对苯氯酚纯度均大于99.4%。
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