[发明专利]一种高纯度对氯苯酚制备工艺

说明书

本发明提出了一种高纯度对氯苯酚制备工艺，包括①氯化工序：以苯酚为原料，先加热至液态，然后以泵定量压送至搪瓷反应釜中，在常压条件下按先快后慢的方式通入氯气，进行氯化反应，反应时间为32‑38h，得氯代苯酚；②精馏工序：将氯代苯酚冷却至55‑60℃，然后加入复合萃取剂，搅拌均匀后一起送入精馏塔中进行真空蒸馏，先在蒸汽压力0.3‑0.35MPa条件下回流3‑3.5h，然后在真空度‑0.096‑0.098MPa、温度68‑73℃条件下取样分析，接收邻苯氯酚；随后调节温度115‑120℃，蒸汽压力为0.55MPa，取样分析，并接收对氯苯酚，本发明通过合理的工艺改进制得的氯代苯酚转化率、收率均具有明显的提高，且分离效果好，对氯苯酚、邻氯苯酚产品纯度均可达99.4％，综合质量好，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及化工产品制备分离技术领域，具体涉及一种高纯度对氯苯酚制备工艺。

背景技术

邻氯苯酚与对氯苯酚均是重要的有机化工原料，邻氯苯酚可用于医药、农药和染料及其他有机合成原料，邻氯酚经光气化可得到氯甲酸邻氯苯酯，是氨基甲酸酯类杀虫剂害扑威的中间体，邻氯苯酚还是杀虫剂丙溴磷的中间体。对氯苯酚主要用于农药、医药、染料、塑料等工业，亦用作乙醇变色剂、精炼矿物油选择性溶剂、显微分析等，农业工业主要用于合成粉锈宁、味菌酮、羊毛杀菌剂、防落素、丙虫磷、毒鼠磷、杀虫剂等，还可用于制造农药杀菌剂5，5′二氯-2，2′二羟基二苯甲烷和植物生长促进剂，染料工业用于制1，4-二羟基蒽醌、1，4-二氨基蒽醌、对氨基酚和氢醌等，医药工业用于羧化制5-氯-2-羟基苯甲酸钠，合成对氯苯氧异丁酸以及其他药物；还可用于合成抗氧剂BHA(丁基羟基茴香醚)等。二者均为苯酚氯化的产物，用苯酚氯化得到的即是邻位和对位的混合氯代苯酚，经分离再得到对氯苯酚和邻氯苯酚，邻氯苯酚沸点(175.0℃)和对氯苯酚沸点(217.0℃)相差较大，目前生产企业多以普通精馏方法对其分离精制，但实际效果往往不如人意，经分析，两种异构体虽然沸点差较大，但由于彼此间形成氢键，实际相对挥发度并不大，直接影响了普通精馏的分离效果。

发明内容

针对上述存在的问题，本发明提出了一种高纯度对氯苯酚制备工艺，通过合理的工艺改进制得的氯代苯酚转化率、收率均具有明显的提高，且分离效果好，对氯苯酚、邻氯苯酚产品纯度均可达99.4％，综合质量好，适合工业化生产。

为了实现上述的目的，本发明采用以下的技术方案：

一种高纯度对氯苯酚制备工艺，包括氯化工序、精馏工序，具体工艺步骤如下：

1)氯化工序：以苯酚为原料，先加热至液态，然后以泵定量压送至搪瓷反应釜中，在常压条件下按先快后慢的方式通入氯气，进行氯化反应，反应时间为32-38h，得氯代苯酚；

2)精馏工序：将氯代苯酚冷却至55-60℃，然后加入复合萃取剂，搅拌均匀后一起送入精馏塔中进行真空蒸馏，先在蒸汽压力0.3-0.35MPa条件下回流3-3.5h，然后在真空度-0.096-0.098MPa、温度68-73℃条件下取样分析，接收邻苯氯酚；随后调节温度115-120℃，蒸汽压力为0.55MPa，取样分析，并接收对氯苯酚。

优选的，步骤1)中苯酚原料在55±2℃条件下采用蒸汽间接加热至液态。

优选的，步骤1)中以苯酚为计算基准，氯化反应转化率为99.17-99.54％，邻氯苯酚转化率为42.2-42.7％，对氯苯酚转化率为56.07-56.94％。

优选的，步骤2)中复合萃取剂包括邻苯二甲酸丁苄酯、正辛烷、强电解质，三者体积比为1：0.5-0.8：0.01-0.025。

优选的，所述强电解质采用氯化氢或溴化氢或碘化氢。

优选的，步骤2)中真空蒸馏具体为利用机械往复式真空泵提供真空，蒸汽间接加热进行精馏。