[发明专利]负载金属纳米粒子氮掺杂石墨筛管的制备

权利要求书

1.一种负载金属纳米粒子的氮掺杂石墨筛管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)纤维@聚多巴胺/金属复合材料的合成：向同时包含有三羟甲基氨基甲烷、纤维、以及盐酸多巴胺的溶液体系中加入金属盐得到混合溶液，然后搅拌反应至少3小时，使所述盐酸多巴胺发生聚合形成聚多巴胺并包裹在该纤维上，同时金属纳米粒子也负载在该包裹有聚多巴胺的纤维上，得到纤维@聚多巴胺/金属纳米粒子复合材料；

所述同时包含有三羟甲基氨基甲烷、纤维、以及盐酸多巴胺的溶液体系，具体是按以下方式制备得到的：首先将三羟甲基氨基甲烷溶于去离子水中配制浓度为5mmol/L～20mmol/L的三羟甲基氨基甲烷水溶液，然后，在0℃～70℃的温度环境下将纤维加入至该溶液中，并按照每1mL三羟甲基氨基甲烷水溶液添加1mg-5mg盐酸多巴胺的配料比向所述溶液中加入盐酸多巴胺，从而得到同时包含有三羟甲基氨基甲烷、纤维、以及盐酸多巴胺的溶液体系；或者，首先将三羟甲基氨基甲烷溶于去离子水中配制浓度为5mmol/L～20mmol/L的三羟甲基氨基甲烷水溶液，然后按照每1mL三羟甲基氨基甲烷水溶液添加1mg-5mg盐酸多巴胺的配料比向该三羟甲基氨基甲烷溶液中加入盐酸多巴胺，然后，在0℃～70℃的温度环境下将纤维加入至该溶液中，从而得到同时包含有三羟甲基氨基甲烷、纤维、以及盐酸多巴胺的溶液体系；

(2)纤维@氮掺杂石墨筛管/金属纳米粒子复合材料的制备：将所述步骤(1)得到的所述纤维@聚多巴胺/金属纳米粒子复合材料于惰性气体的气氛保护下在600℃～1000℃的温度环境下退火处理0.5小时～5小时，得到纤维@氮掺杂石墨筛管/金属纳米粒子复合材料；

(3)氮掺杂石墨筛管/金属纳米粒子复合材料的制备：将所述步骤(2)得到的所述纤维@氮掺杂石墨筛管/金属纳米粒子复合材料在1wt％-40wt％的氢氟酸溶液中去除所述纤维，然后再用去离子水洗涤，干燥后即得到氮掺杂石墨筛管/金属纳米粒子复合材料，也即负载金属纳米粒子的氮掺杂石墨筛管；

所述步骤(1)中，所述金属盐中所含的金属元素包含磁性金属元素中的任意一种，或者同时包含两种及以上的磁性金属元素，或者同时包含磁性金属元素和贵金属元素；所述步骤(2)中，磁性金属元素在所述退火处理中能够使聚多巴胺石墨化、并原位刻蚀碳微米管，由此形成多孔管壁的氮掺杂石墨微管，能大大提高比表面积性能；磁性金属元素能够在所述退火处理过程中催化碳结晶化消耗碳材料，从而原位刻蚀微米碳管壁使之产生孔洞。

2.如权利要求1所述负载金属纳米粒子的氮掺杂石墨筛管的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，当所述金属盐中所含的金属元素为磁性金属元素中的任意一种，或者同时包含两种及以上的磁性金属元素时，所述混合溶液中，磁性金属元素的总浓度为10mmol/L～100mmol/L；

当所述金属盐中所含的金属元素同时包含磁性金属元素和贵金属元素时，所述混合溶液中，磁性金属元素的总浓度为10mmol/L～100mmol/L，贵金属元素的总浓度为1mmol/L～100mmol/L。

3.如权利要求2所述负载金属纳米粒子的氮掺杂石墨筛管的制备方法，其特征在于，当所述金属盐中所含的金属元素同时包含磁性金属元素和贵金属元素时，所述混合溶液中，所述混合溶液中磁性金属元素的总浓度为20mmol/L；所述混合溶液中贵金属元素的总浓度为10mmol/L。

4.如权利要求1所述负载金属纳米粒子的氮掺杂石墨筛管的制备方法，其特征在于，其特征在于，所述步骤(1)中，所述三羟甲基氨基甲烷水溶液的浓度为10mmol/L。

5.如权利要求1所述负载金属纳米粒子的氮掺杂石墨筛管的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的所述退火处理的温度为900℃。

6.如权利要求1所述负载金属纳米粒子的氮掺杂石墨筛管的制备方法，其特征在于，所述纤维选自以下物质中的至少一种：硅酸铝纤维、玻璃纤维和石英棉纤维。