[发明专利]乙基叔丁基醚醚化制备工艺方法有效
申请号: | 201810074809.7 | 申请日: | 2018-01-25 |
公开(公告)号: | CN108218675B | 公开(公告)日: | 2021-08-31 |
发明(设计)人: | 吕晓东;刘成军;温世昌;王义成;冷东斌;管秀明;何罡;吴万春;王英杰;刘晓林 | 申请(专利权)人: | 丹东明珠特种树脂有限公司 |
主分类号: | C07C41/06 | 分类号: | C07C41/06;C07C41/42;C07C43/04;B01J31/10 |
代理公司: | 丹东汇申专利事务所 21227 | 代理人: | 徐枫燕 |
地址: | 118009*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙基 丁基 醚醚化 制备 工艺 方法 | ||
1.一种乙基叔丁基醚醚化制备工艺方法,包括固定床反应器的预反应阶段和其之后的催化蒸馏塔反应阶段,其特征在于含有异丁烯的混合碳四与乙醇的新鲜物料按醇烯比0.8-1.0:1泵入固定床反应器,于温度为40~60℃、物料空速为0.5~2.0h-1、反应压力为0.8~1.5MPa预反应,液相产物由管路送入催化蒸馏塔反应段,催化蒸馏塔的反应条件是:塔顶压力0.6~0.8MPa、塔顶温度为60~80℃反应,塔顶物料经冷却部分回流,催化蒸馏塔的提馏段侧线抽出气相组分,经管路返回固定床反应器入口,其侧线抽出量为新鲜进料量的0.3~0.5;
所述的固定床反应器和催化蒸馏塔中均填装有模块化或捆包化催化剂,所述的催化剂由对叔丁基苯乙烯和二乙烯基苯单体,在致孔剂和表面活性剂作用下悬浮共聚得共聚物白球,后经孔净化和磺化得到,其中的聚合为:在配置有回流冷凝装置的不锈钢搅拌釜中,加入水和表面活性剂,加热伴随搅拌,完全溶解获得水相,在不锈钢搅拌釜釜温升温至60℃-70℃时加入混合有机相的油相,于80℃-90℃的温度条件下,搅拌转速为60-120r/min聚合反应8-10小时,获得共聚物白球;所述的表面活性剂包括失水山梨醇酯、烷基酚聚氧乙烯醚、仲烷基磺酸纳和十六烷基苯磺酸钠,按重量份计,水相组成为:
水 2000-2500份
失水山梨醇酯 20-50份
烷基酚聚氧乙烯醚 20-50份
仲烷基磺酸纳 10-30份
十六烷基苯磺酸钠 10-30份;
所述的油相组成为:
对叔丁基苯乙烯 500-600份
二乙烯基苯 400-500份
正戊烷或丙酮中任意之一 20-50份
过氧化苯甲酰 10-30份
所述水相与油相的重量份比:2060-2660:930-1180。
2.根据权利要求1所述的乙基叔丁基醚醚化制备工艺方法,其特征在于催化蒸馏塔塔顶物料的回流比为0.5~2.0。
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