[发明专利]纯碳化硅陶瓷膜元件及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201810075163.4 申请日: 2018-01-26
公开(公告)号: CN108261928A 公开(公告)日: 2018-07-10
发明(设计)人: 李双;田贵山;孟子霖;张茜;魏春城;周丽娟 申请(专利权)人: 山东理工大学
主分类号: B01D71/02 分类号: B01D71/02;B01D69/10;B01D67/00;C04B38/00;C04B35/565;C04B35/622
代理公司: 北京迎硕知识产权代理事务所(普通合伙) 11512 代理人: 张群峰
地址: 255086 山东省淄*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 制备 碳化硅 纯碳化硅 聚碳硅烷 陶瓷膜元件 碳化硅陶瓷膜 前驱体 机械性能 分解 高温结合剂 化学稳定性 碳化硅粉体 热处理 表面膜层 连接初始 烧结 高活性 过渡层 膜通量 支撑体 抗折 粒径 亲水 憎油 表现
【权利要求书】:

1.一种纯碳化硅陶瓷膜元件的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤1,支撑体的制备:按照质量比100:(20~40):(3~5):(10~15)称取碳化硅粉Ⅰ、聚碳硅烷、结合剂和造孔剂,与水配置成泥料并成型,经过烧结得到纯碳化硅陶瓷膜支撑体,

步骤2,过渡层的制备:按照质量比100:(30~50):(20~40):(10~20)称取碳化硅粉Ⅱ、聚碳硅烷、聚乙烯醇和聚丙烯酸,与水混合得到过渡层浆料,使所述过渡层浆料被覆在所述步骤1的纯碳化硅陶瓷膜支撑体的内孔表面以形成被覆层,此后进行真空烧结以在所述支撑体的内孔表面形成过渡层,

步骤3,表面膜层的制备:按照质量比100:(40~60):(15~25):(5~10)称取碳化硅粉Ⅲ、聚碳硅烷、聚乙烯醇和聚丙烯酸,与水混合得到涂膜液,使所述涂膜液在所述步骤2得到的支撑体中流动,以在所述过渡层上形成涂膜层,此后进行真空烧结以在所述过渡层上形成表面膜层,

其中,所述碳化硅粉Ⅰ的平均粒径>所述碳化硅粉Ⅱ的平均粒径>所述碳化硅粉Ⅲ的平均粒径。

2.根据权利要求1所述的多通道碳化硅陶瓷膜元件的制备方法,其特征在于,所述支撑体的制备具体包括如下步骤:

步骤11,按照质量比100:(20~40):(3~5):(10~15)称取碳化硅粉Ⅰ、聚碳硅烷、结合剂和造孔剂;

步骤12,将聚碳硅烷溶于四氢呋喃液体,将所述结合剂溶于水,然后将碳化硅粉Ⅰ、聚碳硅烷的四氢呋喃溶液、造孔剂、结合剂的水溶液加入到混料桶中,混合得到均匀物料,其固含量为50%~70%;

步骤13,对所述混合物料进行混练,得到泥料;

步骤14,将所述泥料进行挤出成型,得到素坯;

步骤15,将所述素坯干燥后进行烧成,得到纯碳化硅陶瓷膜支撑体。

3.根据权利要求2所述的纯碳化硅陶瓷膜元件的制备方法,其特征在于,所述步骤11中,所述碳化硅粉Ⅰ的平均粒径范围在35~55μm之间,所述聚碳硅烷的热解碳化硅产率大于65%。

4.根据权利要求2所述的纯碳化硅陶瓷膜元件的制备方法,其特征在于,所述步骤11中,所述结合剂选自羧甲基纤维素钠、羧乙基纤维素钠、甲基纤维素、聚乙烯醇、聚乙二醇、及其混合物,

所述造孔剂为炭黑、活性碳粉、石墨粉或玉米粉,平均粒径为5~10μm之间。

5.根据权利要求2所述的多通道碳化硅陶瓷膜元件的制备方法,其特征在于,所述步骤15包括:

步骤151,将所述素坯置于室温环境中干燥4~12小时,所述室温环境为温度20~30℃,相对湿度50%~70%;

步骤152,将室温干燥后的素坯在100~150℃下保温1~3h;

步骤153,将干燥后的素坯置入真空烧结炉中进行烧成,在600~800℃下保温1~3h,此后继续加热至1300~1600℃,并保温1~3h,得到所述纯碳化硅陶瓷膜支撑体。

6.根据权利要求1所述的纯碳化硅陶瓷膜元件的制备方法,其特征在于,所述过渡层的制备,包括以下步骤:

步骤21,按照质量比100:(30~50):(20~40):(10~20)称取碳化硅粉Ⅱ、聚碳硅烷、聚乙烯醇和聚丙烯酸;

步骤22,将所述步骤21称取的聚碳硅烷溶于四氢呋喃液体,将聚乙烯醇溶于水,将碳化硅粉Ⅱ、聚碳硅烷的四氢呋喃溶液、聚乙烯醇的水溶液、聚丙烯酸进行混合,得到过渡层浆料,其固含量为30%~50%;

步骤23,使所述过渡层浆料在所述步骤15得到的支撑体中流动10~20s,流速为0.5~2m/s,以在所述支撑体的内孔表面形成被覆层;

步骤24,将内孔表面形成有被覆层的支撑体烘干后进行烧结,以在所述支撑体的内孔表面形成过渡层。

7.根据权利要求6所述的纯碳化硅陶瓷膜元件的制备方法,其特征在于,所述步骤21中,所述碳化硅粉Ⅱ的平均粒径范围在1~10μm之间。

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