[发明专利]纯碳化硅陶瓷膜元件及其制备方法

说明书

本发明提供一种纯碳化硅陶瓷膜元件及其制备方法，包括如下步骤：支撑体的制备、过渡层的制备、以及表面膜层的制备。其中，不同层采用不同粒径的碳化硅粉体和聚碳硅烷制备而成，且使用聚碳硅烷作为碳化硅的前驱体。根据本发明获得的纯碳化硅陶瓷膜元件，由于使用聚碳硅烷作为碳化硅的前驱体，聚碳硅烷能在较低的热处理温度下分解产生高活性碳化硅，分解产生的碳化硅作为高温结合剂连接初始碳化硅，因此该方法制备的全碳化硅陶瓷膜具有抗折强度高、烧结温度低的特点。此外，所制备得到的碳化硅陶瓷膜由纯碳化硅组成，表现为较强的亲水憎油特性；良好的机械性能，较高的膜通量，以及很强的化学稳定性。

技术领域

本发明涉及节能环保技术领域，具体地，涉及纯碳化硅陶瓷膜元件及其制备方法。

背景技术

随着日益严格的污水排放标准，膜分离技术相比传统的分离方法，比如混凝沉淀法、活性污泥法、吸附法等污水处理工艺，具有分离精度高、处理通量大等特点，在水处理领域受到越来越多的关注，研究人员越来越倾向利用膜分离技术处理各种废水。

在诸多分离膜中，无机陶瓷膜是高性能膜材料的重要组成部分，是由无机金属氧化物制备而成的具有高效分离功能的薄膜材料，具有耐高温、耐化学侵蚀、机械强度好、抗微生物能力强、渗透通量大、可清洗性强、孔径分布窄、使用寿命长，不易损坏等的优点。目前无机陶瓷膜的研究主要集中在氧化铝、氧化锆、堇青石等膜材，商业化的无机陶瓷膜主要是氧化铝膜。然而，在强腐蚀、含油、含重金属离子等复杂使用环境下，传统陶瓷膜耐强酸碱腐蚀性差、抗高温热震性差等问题逐渐显现出来，在极端环境中的应用受到诸多限制。

在诸多无机膜产品中，碳化硅陶瓷膜是膜产业中的最新产品，能够在高温、强腐蚀性、油水混合、易沉积等复杂极端环境下，有效过滤掉有害物质。常见的碳化硅制备技术包括液相烧结、固相烧结、反应烧结、重结晶烧结等方法。其中，液相烧结碳化硅和固相烧结碳化硅中含有少量的第二相，该相在强酸、强碱条件下容易发生腐蚀反应，导致材料强度降低、使用寿命缩短；反应烧结碳化硅制备过程中伴随熔融硅相的产生，气孔尺寸和过滤精度难于控制；重结晶碳化硅烧结温度较高、设备投入大。

发明内容

有鉴于此，本发明提出了一种基于有机前驱体的碳化硅的陶瓷膜元件制备方法，以及通过上述基于前驱体的碳化硅的陶瓷膜元件制备方法所制得的纯碳化硅陶瓷膜元件。

为解决上述技术问题，本发明采用了以下技术方案：

根据本发明第一方面实施例的纯碳化硅陶瓷膜元件的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，支撑体的制备：按照质量比100：(20～40)：(3～5)：(10～15)称取碳化硅粉Ⅰ、聚碳硅烷、结合剂和造孔剂，与水配置成泥料并成型，经过烧结得到纯碳化硅陶瓷膜支撑体，

步骤2，过渡层的制备：按照质量比100：(30～50)：(20～40)：(10～20)称取碳化硅粉Ⅱ、聚碳硅烷、聚乙烯醇和聚丙烯酸，与水混合得到过渡层浆料，使所述过渡层浆料被覆在所述步骤1的纯碳化硅陶瓷膜支撑体的内孔表面以形成被覆层，此后进行真空烧结以在所述支撑体的内孔表面形成过渡层，

步骤3，表面膜层的制备：按照质量比100：(40～60)：(15～25)：(5～10)称取碳化硅粉Ⅲ、聚碳硅烷、聚乙烯醇和聚丙烯酸，与水混合得到涂膜液，使所述涂膜液在所述步骤2得到的支撑体中流动，以在所述过渡层上形成涂膜层，此后进行真空烧结以在所述过渡层上形成表面膜层，

其中，所述碳化硅粉Ⅰ的平均粒径＞所述碳化硅粉Ⅱ的平均粒径＞所述碳化硅粉Ⅲ的平均粒径。

根据本发明的一些实施例，所述支撑体的制备具体包括如下步骤：

步骤11，按照质量比100:(20～40)：(3～5):(10～15)称取碳化硅粉Ⅰ、聚碳硅烷、结合剂和造孔剂；