[发明专利]一种碳纳米管石墨烯复合气凝胶的制备方法在审
| 申请号： | 201810079223.X | 申请日： | 2018-01-26 |
| 公开（公告）号： | CN110155987A | 公开（公告）日： | 2019-08-23 |
| 发明（设计）人： | 车春玲 | 申请（专利权）人： | 北京欧美中科学技术研究院 |
| 主分类号： | C01B32/168 | 分类号： | C01B32/168;C01B32/184;B01J13/00 |
| 代理公司： | 北京艾皮专利代理有限公司 11777 | 代理人： | 丁艳侠 |
| 地址： | 100089 北京市海*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 石墨烯 碳纳米管 复合气凝胶 氧化石墨烯 混合溶液 气凝胶 水凝胶 制备 冷冻干燥处理 碳纳米管粉末 超声分散 磁力搅拌 分散均匀 容器密封 水热反应 卷曲 保护气 反应釜 还原剂 弱碱性 放入 凝胶 成功率 堆积 置换 架构 | ||
1.一种石墨烯氧化石墨烯复合气凝胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤:
步骤一：取片状氧化石墨烯分散到溶剂中制成2-10mg/mL的GO溶液，取碳纳米管加入到GO溶液中，用超声进行分散，得到分散均匀的混合溶液；
步骤二：将步骤一中得到的混合溶液调节至弱碱性(pH值为7-8)，加入EDA还原剂，将盛溶液的容器密封后，再进行磁力搅拌；
步骤三：将步骤二搅拌后得到的混合溶液放入反应釜中，在保护气下进行水热反应，反应完成后得到水凝胶；
步骤四：将步骤三得到的水凝胶进行水醇置换，再将冷冻后的水凝胶放入冻干机内置的托盘中，保持10Pa以下的真空度，冷冻干燥处理24-48h，得到碳纳米管石墨烯复合气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯氧化石墨烯复合气凝胶的制备方法，其特征在于：其中碳纳米管与片状氧化石墨烯的质量比为20：(5-1)。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯氧化石墨烯复合气凝胶的制备方法，其特征在于：所述溶剂选用去离子水。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯氧化石墨烯复合气凝胶的制备方法，其特征在于：所述溶剂选用PBS溶剂。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯氧化石墨烯复合气凝胶的制备方法，其特征在于：所述片状氧化石墨烯采用改性Hummer法制备而成。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯氧化石墨烯复合气凝胶的制备方法，其特征在于：所述超声分散1-5h。
7.根据权利要求3所述的一种石墨烯氧化石墨烯复合气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，将盛溶液的容器密封后，机械振动3-5min，再进行磁力搅拌。
8.根据权利要求1或3或4所述的一种石墨烯氧化石墨烯复合气凝胶的制备方法，其特征在于：反应温度为120-240℃，时间为10-24小时，保护气采用氮气。
9.根据权利要求3或4或8所述的一种石墨烯氧化石墨烯复合气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤四中冻干机在水凝胶放入前，把冻干机的压缩机打开，使冻干机内部温度降至0℃以下，然后再放入水凝胶，抽真空，冷冻干燥。
10.根据权利要求3或4或8所述的一种石墨烯氧化石墨烯复合气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤四中将水凝胶直接放入混合均匀的10％-20％的水醇溶液中，透析6h以上，放入冰箱冷冻24-48h。
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