[发明专利]一种碳纳米管石墨烯复合气凝胶的制备方法

说明书

本发明涉及一种石墨烯氧化石墨烯复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤:步骤一：得到分散均匀的混合溶液；步骤二：将步骤一中得到的混合溶液调节至弱碱性，加入EDA还原剂，将盛溶液的容器密封后，再进行磁力搅拌；步骤三：将步骤二搅拌后得到的混合溶液放入反应釜中，在保护气下进行水热反应，反应完成后得到水凝胶；步骤四：将步骤三得到的水凝胶进行水醇置换，冷冻干燥处理24‑48h，得到碳纳米管石墨烯复合气凝胶。本发明采用片状氧化石墨烯加入碳纳米管粉末进行超声分散，制得碳纳米管和氧化石墨烯的气凝胶，避免石墨烯和碳纳米管之间的空隙被撑破，有效的避免形成的气凝胶中的石墨烯架构卷曲和堆积,制得气凝胶的成功率更高。

技术领域

本发明涉及石墨烯制备方法领域，具体涉及一种碳纳米管石墨烯复合气凝胶的制备方法。

背景技术

气凝胶是一种有开孔泡沫结构的组合物，所述开孔泡沫结构物质具有高表面积和极细小的孔和单元尺寸，气凝胶的种类很多，有硅系、碳系、硫系、金属氧化物系，因为密度极低，目前最轻的气凝胶仅有0.16毫克每立方厘米，比空气密度略低，所以也被叫做“冻结的烟”或“蓝烟”。由于里面的颗粒非常小（纳米量级），所以可见光经过它时散射较小（瑞利散射），就像阳光经过空气一样。

气凝胶的制备通常由溶胶凝胶过程和超临界干燥处理构成。在溶胶凝胶过程中，通过控制溶液的水解和缩聚反应条件，在溶体内形成不同结构的纳米团簇，团簇之间的相互粘连形成凝胶体，而在凝胶体的固态骨架周围则充满化学反应后剩余的液态试剂。为了防止凝胶干燥过程中微孔洞内的表面张力导致材料结构的破坏，采用超临界干燥工艺处理，把凝胶置于压力容器中加温升压，使凝胶内的液体发生相变成超临界态的流体，气液界面消失，表面张力不复存在，此时将这种超临界流体从压力容器中释放，即可得到多孔、无序、具有纳米量级连续网络结构的低密度气凝胶材料。

这种碳气凝胶对有机溶剂具有超快、超高的吸附力，吸收量是250倍左右，最高可达900倍，而且只吸油不吸水，还能成为理想的相变储能保温材料、催化载体、吸音材料以及高效复合材料。现有的生产方式，不能有效的控制气凝胶的结构，和形状，因此发明一种制备气凝胶的方法是必要的。

发明内容

为克服所述不足，本发明的目的在于提供一种碳纳米管石墨烯复合气凝胶的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种石墨烯氧化石墨烯复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤:

步骤一：取片状氧化石墨烯分散到溶剂中制成2-10mg/mL的GO溶液，取碳纳米管加入到GO溶液中，用超声进行分散，得到分散均匀的混合溶液，其中碳纳米管与片状氧化石墨烯的质量比为20：（5-1）；

具体地，所述溶剂优选去离子水，也可采用PBS溶剂（磷酸缓冲盐溶液），采用PBS溶剂时，能够避免加入EDA后，溶液絮沉。

具体地，所述片状氧化石墨烯采用改性Hummer法制备而成。

具体地，所述超声分散1-5h。

步骤二：将步骤一中得到的混合溶液调节至弱碱性（pH值为7-8），加入EDA还原剂，将盛溶液的容器密封后，机械振动3-5min，避免加入EDA后粘度增加，避免混合溶液絮沉，然后再进行磁力搅拌。

步骤三：将步骤二搅拌后得到的混合溶液放入反应釜中，在保护气下进行水热反应，反应温度为120-240℃，时间为10-24小时，保护气采用氮气，反应完成后得到水凝胶。

步骤四：将步骤三得到的水凝胶进行水醇置换，将水凝胶直接放入混合均匀的10%-20%的水醇溶液中，透析6h以上，放入冰箱冷冻24-48h，再将冷冻后的水凝胶放入冻干机内置的托盘中，保持10Pa以下的真空度，冷冻干燥处理24-48h，得到碳纳米管石墨烯复合气凝胶；