[发明专利]一种高纯度邻苄基苯胺的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810079466.3 申请日: 2018-01-26
公开(公告)号: CN108101790B 公开(公告)日: 2021-01-19
发明(设计)人: 李伟;殷爽;张健 申请(专利权)人: 重庆安格龙翔制药有限公司
主分类号: C07C209/62 分类号: C07C209/62;C07C211/45
代理公司: 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 代理人: 李佳
地址: 401220 *** 国省代码: 重庆;50
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摘要:
搜索关键词: 一种 纯度 苄基 苯胺 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种邻苄基苯胺的制备方法,其特征在于,其包括:

以2-氨基二苯甲酮为起始原料,在高沸点溶剂及干燥剂的作用下,与水合肼进行回流反应生成如式I所示的腙化合物;

所述腙化合物再在碱的存在下进行脱氮反应;其中,

所述干燥剂选自无水硫酸镁、无水硫酸钠、无水氯化钙、分子筛和硅胶中的至少一种;

所述高沸点溶剂选自乙二醇、乙二醇单甲醚、一缩二乙二醇和二缩三乙二醇中的至少一种;

在所述回流反应过程中,所述水合肼与所述2-氨基二苯甲酮的摩尔比为1~20:1;

所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂中的至少一种;

所述碱与所述2-氨基二苯甲酮的摩尔比为1~10:1;

所述脱氮反应的温度为130~150℃;

在进行脱氮反应时,加入所述碱的温度为60~80℃;

在所述回流反应过程中,采用HPLC法监控所述2-氨基二苯甲酮的含量,待反应液中所述2-氨基二苯甲酮的含量小于1~10wt%后,再进行所述脱氮反应;

在所述脱氮反应过程中,采用HPLC法监控所述腙化合物的含量,待反应液中所述腙化合物的含量小于3~10wt%后,结束反应。

2.根据权利要求1所述的邻苄基苯胺的制备方法,其特征在于,在所述回流反应过程中,所述水合肼与所述2-氨基二苯甲酮的摩尔比为2~5:1。

3.根据权利要求1所述的邻苄基苯胺的制备方法,其特征在于,所述碱与所述2-氨基二苯甲酮的摩尔比为1~5:1。

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