[发明专利]一种高纯度邻苄基苯胺的制备方法有效
申请号: | 201810079466.3 | 申请日: | 2018-01-26 |
公开(公告)号: | CN108101790B | 公开(公告)日: | 2021-01-19 |
发明(设计)人: | 李伟;殷爽;张健 | 申请(专利权)人: | 重庆安格龙翔制药有限公司 |
主分类号: | C07C209/62 | 分类号: | C07C209/62;C07C211/45 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 李佳 |
地址: | 401220 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 苄基 苯胺 制备 方法 | ||
1.一种邻苄基苯胺的制备方法,其特征在于,其包括:
以2-氨基二苯甲酮为起始原料,在高沸点溶剂及干燥剂的作用下,与水合肼进行回流反应生成如式I所示的腙化合物;
所述腙化合物再在碱的存在下进行脱氮反应;其中,
所述干燥剂选自无水硫酸镁、无水硫酸钠、无水氯化钙、分子筛和硅胶中的至少一种;
所述高沸点溶剂选自乙二醇、乙二醇单甲醚、一缩二乙二醇和二缩三乙二醇中的至少一种;
在所述回流反应过程中,所述水合肼与所述2-氨基二苯甲酮的摩尔比为1~20:1;
所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂中的至少一种;
所述碱与所述2-氨基二苯甲酮的摩尔比为1~10:1;
所述脱氮反应的温度为130~150℃;
在进行脱氮反应时,加入所述碱的温度为60~80℃;
在所述回流反应过程中,采用HPLC法监控所述2-氨基二苯甲酮的含量,待反应液中所述2-氨基二苯甲酮的含量小于1~10wt%后,再进行所述脱氮反应;
在所述脱氮反应过程中,采用HPLC法监控所述腙化合物的含量,待反应液中所述腙化合物的含量小于3~10wt%后,结束反应。
2.根据权利要求1所述的邻苄基苯胺的制备方法,其特征在于,在所述回流反应过程中,所述水合肼与所述2-氨基二苯甲酮的摩尔比为2~5:1。
3.根据权利要求1所述的邻苄基苯胺的制备方法,其特征在于,所述碱与所述2-氨基二苯甲酮的摩尔比为1~5:1。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于重庆安格龙翔制药有限公司,未经重庆安格龙翔制药有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810079466.3/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- N<SUB>1</SUB>,N<SUB>3</SUB>-二取代噻吩并[3,2-e][2,1,3]噻二嗪-2,2,4-三酮类衍生物与应用
- N<SUB>1</SUB>,N<SUB>3</SUB>-二取代-7-甲基吡唑[4,5-e][2,1,3]噻二嗪-2,2,4-三酮类衍生物及其制备方法与应用
- 双呋喃二氢沉香呋喃醚类化合物及用于制备杀虫剂的应用
- 一种烷基多苄基甲苯或烷基二苄基甲苯的制备方法和应用
- 苄基-1H-吡唑、苄基-1H-吡咯衍生物及其制备方法和用途
- 4-(N,N-二取代)呋喃-2(5H)-酮类衍生物、其制备方法及应用
- N-苄基-4-哌啶甲醛的合成方法
- 高迁移稳定性的硫杂蒽酮光引发剂及制备方法和应用
- 一种硫杂蒽酮可见光引发剂及制备方法和应用
- 以苄基甲苯和(甲苄基)二甲苯为主要成分的介电组合物