[发明专利]一种1-(9-咔唑基)-2-苯基-1，2-乙二酮衍生物的合成方法

权利要求书

1.一种1-(9-咔唑基)-2-苯基-1,2-乙二酮衍生物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

a. 以R¹-取代咔唑与R²-取代苯甲酰甲醛水合物为原料，采用铜催化剂，于有机溶剂中，在60-100℃条件下，经4~8小时的双羰基化反应，反应式为：

得到1-(9-咔唑基)-2-苯基-1,2-乙二酮衍生物反应液；

b. 将1-(9-咔唑基)-2-苯基-1,2-乙二酮衍生物反应液经过纯化后得到目标产物；

反应式中，R¹表示氢、甲氧基、羟基、苯基和卤素中的任意一种，R²表示氢、三氟甲基、硝基、酯基、烷基、甲氧基、羟基和卤素中的任意一种；

其中，卤素为氟、氯、溴和碘中的任意一种；烷基为甲基、乙基、丙基、异丙基；

所述的铜催化剂为一水合醋酸铜、无水醋酸铜、氧化铜、碱式碳酸铜、二水合氯化铜、五水硫酸铜中的任意一种。

2.根据权利要求1所述的一种1-(9-咔唑基)-2-苯基-1,2-乙二酮衍生物的合成方法，其特征在于，在步骤a中双羰基化反应前还加入添加剂。

3.根据权利要求1或2所述的一种1-(9-咔唑基)-2-苯基-1,2-乙二酮衍生物的合成方法，其特征在于，所述的R¹-取代咔唑与R²-取代苯甲酰甲醛水合物投料摩尔比为1：0.9-1.05。

4.根据权利要求1或2所述的一种1-(9-咔唑基)-2-苯基-1,2-乙二酮衍生物的合成方法，其特征在于，所述的有机溶剂为甲苯、二氧六环和苯中的任意一种。

5.根据权利要求1或2所述的一种1-(9-咔唑基)-2-苯基-1,2-乙二酮衍生物的合成方法，其特征在于，所述的铜催化剂，其摩尔用量为R¹-取代咔唑用量的 0.05-0.3倍。

6.根据权利要求1或2所述的一种1-(9-咔唑基)-2-苯基-1,2-乙二酮衍生物的合成方法，其特征在于，所述的有机溶剂与R¹-取代咔唑用量的比例为7~15:1L/mol。

7.根据权利要求2所述的一种1-(9-咔唑基)-2-苯基-1,2-乙二酮衍生物的合成方法，其特征在于，所述的添加剂为冰醋酸；

所述的添加剂的摩尔比用量为R¹-取代咔唑用量的0.05-0.3倍。

8.根据权利要求1或2所述的一种1-(9-咔唑基)-2-苯基-1,2-乙二酮衍生物的合成方法，其特征在于，所述步骤b）中，反应液纯化方法包括如下步骤：

1）将所述反应液冷却至室温，向其中加入乙酸乙酯和水，水相用乙酸乙酯萃取，收集有机层，用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤，收集滤液，加入硅胶，旋转蒸发，得到粗产品；

2）粗产品经硅胶柱色谱法分离提纯，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯，得到目标产物。