[发明专利]ZnO纳米晶溶液的制备方法及其成膜聚集状态调控方法有效

专利信息
申请号: 201810081693.X 申请日: 2018-01-29
公开(公告)号: CN108083322B 公开(公告)日: 2020-03-27
发明(设计)人: 严俊峰;倪立 申请(专利权)人: 首凯汽车零部件(江苏)有限公司
主分类号: C01G9/02 分类号: C01G9/02;B82Y40/00;B82Y30/00;C09D1/00
代理公司: 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人: 柏尚春
地址: 225603 江苏省扬州市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: zno 纳米 溶液 制备 方法 及其 聚集 状态 调控
【权利要求书】:

1.一种ZnO纳米晶溶液制备的ZnO膜的聚集状态调控方法,其特征在于:包括如下步骤:

(1)制备ZnO纳米晶溶液:将2.95g二水合醋酸锌溶液,在125mL甲醇溶液中加热,然后将1.48g氢氧化钾溶液溶解在65mL 甲醇溶液中,配好的氢氧化钾溶液通过滴液漏斗逐滴加入,并保持60 ℃的温度; 反应完全后,冷却至室温,用50 mL 甲醇离心2次,表面的悬浮物通过离心洗掉,将所制备的ZnO在-18 ℃下、适量甲醇溶液中保存;

(2)制备高度分散透明的ZnO纳米晶溶液:将步骤(1)制备的ZnO纳米晶溶液离心,倒掉上层清液后,称取离心后的沉淀物,加入体积比为6.5~13%的丙胺/氯仿混合溶液,配成浓度为10~60mg/mL 的溶液,过滤即得高度分散透明的ZnO纳米晶溶液;

(3)ZnO膜的聚集状态调控:将步骤(2)制得的高度分散透明的ZnO纳米晶溶液与配体反应,旋涂制备ZnO半导体膜;

定义MR=M配体/MZnO,其中,M配体为配体的质量,MZnO为ZnO的质量,配体为胺类或硫醇类,且碳原子数为2~6,所述硫醇类配体与ZnO的作用力强于胺类配体;当MR=0.06~0.3、混合时间≤5min时,制得表面较平整有序的ZnO膜;当MR>0.3、混合时间>5min时,制得表面较粗糙的ZnO膜;所述ZnO纳米晶表面通过共价键和自组装的方式,修饰了1~5nm厚的胺类或硫醇类配体;

所述胺类配体为乙二胺、己二胺或对苯二胺;

所述硫醇类配体为1,2-乙二硫醇、1,2-苯二硫酚或1,4-苯二硫醇。

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