[发明专利]一种低分子量羊栖菜多糖的制备方法在审
| 申请号： | 201810082292.6 | 申请日： | 2018-01-20 |
| 公开（公告）号： | CN108359028A | 公开（公告）日： | 2018-08-03 |
| 发明（设计）人： | 张旭;肖保衡;刘剑;何丹;吴明江;于萍;佟海滨 | 申请（专利权）人： | 温州大学苍南研究院 |
| 主分类号： | C08B37/04 | 分类号： | C08B37/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 325800 浙江省温州市苍南*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羊栖菜多糖 低分子量 制备 低分子量多糖 脱色 产物分离 反应条件 回流脱脂 降解试剂 三氟乙酸 冷水浸 羊栖菜 水解 醇沉 过筛 均一 洗净 回收率 | ||
1.一种低分子量羊栖菜多糖的制备方法，详细步骤如下：
(1)将洗净烘干的羊栖菜粉碎，过40目药筛；
(2)将步骤(1)中得到的羊栖菜藻粉与95％的乙醇充分混合，羊栖菜藻粉∶95％乙醇＝1∶5～15(m∶v)，80℃回流脱脂，时间3h/次，至少重复三次；
(3)将步骤(2)中得到的脱脂后的羊栖菜藻粉按照料液比为1∶20(m∶v)加入蒸馏水浸提，时间8h/次，至少重复三次；
(4)将步骤(3)中得到的浸提液于50℃下减压浓缩至原体积的2％，加入4mol/L氯化钙至不再产生沉淀后4500r/min离心10min；
(5)将步骤(4)中得到的上清液于50℃下减压浓缩至在烧瓶内开始挂壁后缓慢加入95％乙醇至乙醇浓度为80％，醇沉过液，醇沉获得的沉淀便是羊栖菜多糖；
(6)将步骤(5)醇沉后得到的沉淀，复溶于水，进行减压冷冻干燥；
(7)脱色处理：利用D101型大孔树脂作为层析柱(500mL)的填料，将羊栖菜多糖配制成5％的溶液，每次上样10mL，用0.5～2mol/L的氯化钠洗脱脱色；
(8)低分子量羊栖菜多糖的制备：以脱色后羊栖菜多糖为原料，将多糖用0.5mol/L三氟乙酸(TFA)溶液配制成5mg/mL的终浓度，65℃水浴反应4～6h，反应结束立刻减压清除多余的三氟乙酸，并将多糖溶液放入截留量为1kDa透析袋中，流水透析，除去杂质后，便获得低分子量羊栖菜多糖溶液。
2.根据权利要求1所述的一种低分子量羊栖菜多糖的制备方法，其特征在于：所述的脱色处理是利用D101型号的大孔树脂作为层析柱的填料，将羊栖菜多糖配成400mg/mL上样，收集回收0.5～2mol/L氯化钠洗脱的组分。
3.根据权利要求1所述的一种低分子量羊栖菜多糖的制备方法，其特征在于：所述的羊栖菜多糖溶液的降解反应液是将羊栖菜多糖加入0.5mol/L三氟乙酸溶液中，配制成5mg/mL终溶液。
4.根据权利要求1所述的一种低分子量羊栖菜多糖的制备方法，其特征在于：所述水浴密闭条件，是将多糖溶液密封于50mL玻璃管内在65℃水浴反应4～6小时。
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