[发明专利]糠醛甲酸转移加氢制备糠醇的方法有效
申请号: | 201810084165.X | 申请日: | 2018-01-29 |
公开(公告)号: | CN107963998B | 公开(公告)日: | 2020-03-27 |
发明(设计)人: | 孙勇;杜娟;唐兴;林鹿;曾宪海 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C07D307/44 | 分类号: | C07D307/44 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 糠醛 甲酸 转移 加氢 制备 方法 | ||
1.糠醛甲酸转移加氢制备糠醇的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将反应底物糠醛加入有机溶剂中,配制成反应物溶液,反应物溶液中糠醛质量浓度为1%~20%;
2)将反应物溶液、无水甲酸和催化剂混合置于反应釜中,排出空气,加氢反应后即得糠醇;所述无水甲酸的添加量为0.5~5 g/g糠醛;所述催化剂为复合催化剂,活性组分为Pd/C和CuO,催化剂与反应物糠醛的用量比为0.1︰3~2︰3,其中Pd/C与CuO的质量比为1︰3~5︰1。
2.如权利要求1所述糠醛甲酸转移加氢制备糠醇的方法,其特征在于在步骤1)中,所述有机溶剂选自1,4-二氧六环、四氢呋喃、甲醇、乙醇中的至少一种。
3.如权利要求1所述糠醛甲酸转移加氢制备糠醇的方法,其特征在于在步骤1)中,反应物溶液中糠醛质量浓度为5%~10 %。
4.如权利要求1所述糠醛甲酸转移加氢制备糠醇的方法,其特征在于在步骤2)中,所述无水甲酸的添加量为2 g/g糠醛。
5.如权利要求1所述糠醛甲酸转移加氢制备糠醇的方法,其特征在于所述Pd/C与CuO的质量比为3︰1。
6.如权利要求1所述糠醛甲酸转移加氢制备糠醇的方法,其特征在于在步骤2)中,Pd/C采用浸渍法制备,其中Pd的负载量5%。
7.如权利要求1所述糠醛甲酸转移加氢制备糠醇的方法,其特征在于在步骤2)中,所述反应釜采用密闭高压反应釜;所述排出空气采用氮气置换3~5次排出空气。
8.如权利要求1所述糠醛甲酸转移加氢制备糠醇的方法,其特征在于在步骤2)中,所述加氢反应的温度为130~200℃,加氢反应的时间为0.5~5 h。
9.如权利要求8所述糠醛甲酸转移加氢制备糠醇的方法,其特征在于所述加氢反应的温度为170℃,加氢反应的时间为3 h。
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