[发明专利]一种逆酯型巯基酯的制备方法在审
| 申请号： | 201810085355.3 | 申请日： | 2018-01-29 |
| 公开（公告）号： | CN108276318A | 公开（公告）日： | 2018-07-13 |
| 发明（设计）人： | 郭应辉;陈树;李祥彦;易强顺;胡洋;刘莉;张权议;王丽媛;胡艳华 | 申请（专利权）人： | 云南锡业股份有限公司化工材料分公司 |
| 主分类号： | C07C319/12 | 分类号： | C07C319/12;C07C319/28;C07C323/12 |
| 代理公司： | 昆明大百科专利事务所 53106 | 代理人： | 李云 |
| 地址： | 661017 云南省红河哈尼族彝族自*** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 巯基醇 巯基酯 酯型 催化剂 有机羧酸 酯化反应 反应器 巯基 制备 醇和催化剂 蒸馏冷凝液 析出 产品纯度 反应条件 负压状态 高温反应 过滤除杂 降温冷却 有机溶剂 抽真空 可回收 再利用 质量比 降压 产率 溶解 安全 | ||
1.一种逆酯型巯基酯的制备方法，其特征在于，按以下方法制备：
(1)先将巯基醇和催化剂加入反应器内，开启搅拌使催化剂充分溶解于巯基醇中，再加入有机羧酸；催化剂的用量为巯基醇质量的0.5％～3.5％，有机羧酸与巯基醇的量的比值为1:1.1～1.4；
(2)升温进行酯化反应，同时抽真空使反应体系处于负压状态，反应过程采用梯次升温和梯次降压交替进行的方法及时除去水分，促进酯化反应进行完全；反应式如下：
R1COOH+HSR2OH→R1COOR2SH+H2O
式中：R1COOH为有机羧酸，HSR2OH为巯基醇；
(3)反应完毕后将反应液降温冷却、静置、过滤除杂即得逆酯型巯基酯。
2.如权利要求1所述的一种逆酯型巯基酯的制备方法，其特征在于，所述酯化反应过程采用梯次升温和梯次降压交替进行的方法进行控制，具体条件参数控制如下：
(1)反应液在温度65～75℃，真空度－(0.045～0.055)MPa下保温保压反应1.5～2.5小时；
(2)降低真空度至－(0.060～0.070)MPa，反应0.5～1小时；
(3)升高温度至80～90℃，反应1.5～2.5小时；
(4)降低真空度至－0.080MPa～极限，反应0.5～1小时；
(5)升温至100～105℃，反应0.5～1小时。
3.如权利要求1所述的一种逆酯型巯基酯的制备方法，其特征在于，所述巯基醇为β－巯基乙醇、巯基丙醇、巯基丁醇中的一种。
4.如权利要求1所述的一种逆酯型巯基酯的制备方法，其特征在于，所述有机羧酸为具有C2～C20碳链长的饱和或不饱和脂肪酸。
5.如权利要求1所述的一种逆酯型巯基酯的制备方法，其特征在于，所述催化剂为对甲基苯磺酸。
6.如权利要求1所述的一种逆酯型巯基酯的制备方法，其特征在于，所述催化剂在反应结束后，冷凝析出，作为下一批反应的催化剂重复再利用。
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