[发明专利]一种利用模拟移动床从银杏叶提取物中分离黄酮类化合物的方法

权利要求书

1.一种利用模拟移动床从银杏叶黄酮提取物分离式I结构的黄酮化合物的方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)取适量银杏叶黄酮提取物将其配制成浓度为40-60g/L的甲醇溶液作为进料液；

(2)将步骤(1)得到的进料液进入模拟移动床系统分离得式I结构的黄酮化合物；

步骤(1)所述银杏叶黄酮提取物中式I、式II化合物的含量在25％以上，式I、式II结构如下：

步骤(2)所述模拟移动床系统为传统四区模拟移动床，其包括I-IV区，每区有2根ODS硅胶柱，ODS硅胶的粒径为10μm，柱子尺寸为10mm×200mm；每区有一台液相泵，其中I区和III为分析型液相泵，II区和IV区为制备型液相泵；流动相为色谱甲醇；I区流速为6ml/min，II区流速为5ml/min，III区流速为5ml/min，IV区流速为2ml/min。

2.一种式I结构的黄酮类化合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)将干燥的银杏叶粉碎，加入适量的质量分数为6-8％的β-葡萄糖糖苷酶水溶液浸泡6-8h后，再加入体积比为1：1的无水乙醇和Na₂CO₃溶液的混合溶液，回流提取10-12h，过滤，滤液浓缩得粗提物；

(2)步骤(1)得到的粗提物用适量的水分散后，用酸调pH至4-5后，用乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯层浓缩后得萃取物；

(3)步骤(2)得到的萃取物经大孔树脂吸附，用体积分数为95％的乙醇洗脱3-5个柱体积，洗脱液浓缩、干燥得所述银杏叶黄酮提取物；

(4)将步骤(3)得到的银杏叶黄酮提取物配制成浓度为40-60g/L的甲醇溶液作为进料液；

(5)将步骤(4)得到的进料液进入模拟移动床系统分离得式I结构的黄酮化合物；

式I结构为：

步骤(1)所述粉碎为粉碎至20-80目，每千克银杏叶使用β-葡萄糖糖苷酶水溶液2.0-2.5L，每千克银杏叶使用无水乙醇4.0-5.0L，Na₂CO₃溶液的质量分数为3-5％；

步骤(2)中水的用量为每克粗提物使用10-15mL水，酸选自稀盐酸、醋酸中的一种或两种，乙酸乙酯萃取2-3次；

步骤(3)中大孔树脂的型号为AB-8或D101型；

步骤(5)所述模拟移动床系统为传统四区模拟移动床，其包括I-IV区，每区有2根ODS硅胶柱，ODS硅胶的粒径为10μm，柱子尺寸为10mm×200mm；每区有一台液相泵，其中I区和III为分析型液相泵，II区和IV区为制备型液相泵；流动相为色谱甲醇；I区流速为6ml/min，II区流速为5ml/min，III区流速为5ml/min，IV区流速为2ml/min。