[发明专利]一种间二烷胺基甲磺酰苯胺的连续化制备方法有效
申请号: | 201810087106.8 | 申请日: | 2018-01-30 |
公开(公告)号: | CN108299250B | 公开(公告)日: | 2020-09-18 |
发明(设计)人: | 陶安妮;过海斌;魏斌;李见;郑土才;徐叙明;胡效奎 | 申请(专利权)人: | 江苏迪安化工有限公司 |
主分类号: | C07C303/40 | 分类号: | C07C303/40;C07C311/08 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 马明渡;杨超 |
地址: | 222000 江苏省连*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 间二烷 胺基 甲磺酰 苯胺 连续 制备 方法 | ||
1.一种间二烷胺基甲磺酰苯胺的连续化制备方法,其特征在于:将含有式II的间甲磺酰胺基苯胺和式IV的缚酸剂的水溶液以及式III的氯代烃分别连续泵入同一个管道反应器中混合形成反应液,该管道反应器具有一段提供了发生化学反应场所的管道式反应段,所述反应液在管道式反应段进行连续反应,泵入所述含有式II的间甲磺酰胺基苯胺和式IV的缚酸剂的水溶液与式III的氯代烃的质量流速比为4~15:1,控制所述管道式反应段内的温度为80~150℃,控制所述反应液在管道式反应段中的停留时间为2~60min,反应结束后反应液经后处理得到式I的间二烷胺基甲磺酰苯胺,反应方程式如下:
,
其中,所述氯代烃和间二烷胺基甲磺酰苯胺中的R为甲基、乙基、丙基、丁基、异丁基、戊基、异戊基以及己基中的一种。
2.如权利要求1所述的一种间二烷胺基甲磺酰苯胺的连续化制备方法,其特征在于:所述间甲磺酰胺基苯胺与氯代烃的摩尔比为1:2.0~4.0。
3.如权利要求1所述的一种间二烷胺基甲磺酰苯胺的连续化制备方法,其特征在于:所述缚酸剂为碳酸钙、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸镁以及氧化镁中的一种,间甲磺酰胺基苯胺与缚酸剂的摩尔比为1:1.0~4.0。
4.如权利要求1所述的一种间二烷胺基甲磺酰苯胺的连续化制备方法,其特征在于:所述后处理方式为依次经过冷却、萃取以及减压浓缩,萃取用的溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、环己烷、甲苯以及苯甲醚中的一种或两种。
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