[发明专利]一种间二烷胺基甲磺酰苯胺的连续化制备方法

说明书

本发明公开了一种间二烷胺基甲磺酰苯胺的连续化制备方法，其特征在于：将间甲磺酰胺基苯胺和缚酸剂的水溶液以及氯代烃分别连续泵入同一个管道反应器中混合形成反应液，泵入间甲磺酰胺基苯胺和缚酸剂的水溶液与氯代烃的质量流速比为4~15：1，控制管道式反应段内的温度为80~150℃，控制反应液在管道式反应段中的停留时间为2~60min，反应结束后反应液经后处理得到间二烷胺基甲磺酰苯胺。与传统工艺相比，本方法具有反应连续、操作简单、收率高、成本低、三废少、安全性高等特点，具有良好的工业化前景。

技术领域

本发明涉及一种精细化工中间体间二烷胺基甲磺酰苯胺的制备方法，属于有机合成领域。

背景技术

间二烷胺基甲磺酰苯胺（式I所示化合物）是分散红343的偶合组分。分散红343，又名分散红F3BS，化学名为3-甲磺酰胺基-4-(2,6-二氰基-4-甲基苯基)偶氮基-N,N-二乙基苯胺，是一种含氰基的新型偶氮分散染料。氰基的存在提高了该染料的深色效应、浓色效应和染色牢度。

间二烷胺基甲磺酰苯胺I的传统合成方法，是以间甲磺酰胺基苯胺和溴代烷为原料，经间歇法反应合成，存在反应物浓度低、反应慢、产物收率低、杂质多、溴代烃成本高、三废量大等缺点。

发明内容

为了降低间二烷胺基甲磺酰苯胺的生产成本，提高产品质量和收率，本发明提供了一种间二烷胺基甲磺酰苯胺的连续化制备方法，该制备方法以氯代烃为原料，使用管道反应器，降低了原料成本，缩短了反应时间，提高了产品质量和收率，同时提高了工艺的安全性，减少了三废排放量。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种间二烷胺基甲磺酰苯胺的连续化制备方法，将含有式II的间甲磺酰胺基苯胺和式IV的缚酸剂的水溶液以及式III的氯代烃分别连续泵入同一个管道反应器中混合形成反应液，该管道反应器具有一段提供了发生化学反应场所的管道式反应段，所述反应液在管道式反应段进行连续反应，泵入所述含有式II的间甲磺酰胺基苯胺和式IV的缚酸剂的水溶液与式III的氯代烃的质量流速比为4~15：1，控制所述管道式反应段内的温度为80~150℃，控制所述反应液在管道式反应段中的停留时间为2~60min，反应结束后反应液经后处理得到式I的间二烷胺基甲磺酰苯胺，反应方程式如下：

，

其中，所述氯代烃和间二烷胺基甲磺酰苯胺中的R均为烷基。

上述技术方案中的有关内容解释如下：

1、上述方案中，所述氯代烃和间二烷胺基甲磺酰苯胺中的R为甲基、乙基、丙基、丁基、异丁基、戊基、异戊基以及己基中的一种。

2、上述方案中，所述间甲磺酰胺基苯胺与氯代烃的摩尔比为1：2.0~4.0，该摩尔配比通过所述含有间甲磺酰胺基苯胺和缚酸剂的水溶液浓度，及该溶液与氯代烃的质量流速比来调节和控制。

3、上述方案中，所述缚酸剂为碳酸钙、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸镁以及氧化镁中的一种，间甲磺酰胺基苯胺与缚酸剂的摩尔比为1：1.0~4.0。

4、上述方案中，所述后处理方式为依次经过冷却、萃取以及减压浓缩，萃取用的溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、环己烷、甲苯以及苯甲醚中的一种或两种。

5、上述方案中，“含有式II的间甲磺酰胺基苯胺和式IV的缚酸剂的水溶液”是指含有间甲磺酰胺基苯胺和缚酸剂两种溶质的水溶液。

本发明的有益效果是：

（1）本发明的连续化制备方法将传统的间歇法两步烷基化反应结合在一段管道反应器中完成，反应速率快，副产物少，产品收率和含量较高，而且相对于釜式反应器，任何时刻在管道反应器中的物料量很少，所以工艺的安全性大为提高。