[发明专利]一种自粘附超强水凝胶的制备方法有效
申请号: | 201810088805.4 | 申请日: | 2018-01-30 |
公开(公告)号: | CN108264611B | 公开(公告)日: | 2020-02-14 |
发明(设计)人: | 曹一平;郑志强;贝中武;商伶俐;张玮莹;陈勇 | 申请(专利权)人: | 江汉大学 |
主分类号: | C08F251/00 | 分类号: | C08F251/00;C08F220/56;C08F222/38;A61L26/00 |
代理公司: | 42104 武汉开元知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王虹 |
地址: | 430056 湖北省武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 粘附 凝胶 制备 自愈合 亚甲基双丙烯酰胺 丙烯酰胺水溶液 聚丙烯酰胺凝胶 四甲基乙二胺 辅助粘合剂 聚丙烯酰胺 自修复性能 过硫酸铵 搅拌条件 接枝改性 透明质酸 冰水浴 抽真空 多巴胺 胶带 交联 密封 | ||
1.一种自粘附超强水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤为:将多巴胺接枝改性的透明质酸加入丙烯酰胺水溶液中,加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵充分搅拌均匀后,密封抽真空10~15 min;冰水浴、搅拌条件下加入四甲基乙二胺,置于0~4℃下12~16h交联得到自粘附超强水凝胶。
2.如权利要求1所述的自粘附超强水凝胶的制备方法,其特征在于,所述丙烯酰胺水溶液中丙烯酰胺质量分数为18~22%,所述丙烯酰胺、多巴胺接枝改性的透明质酸、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵、四甲基乙二胺质量比为1:0.08~0.3:0.001~0.002:0.1~0.15:0.013~0.020,所述多巴胺接枝改性的透明质酸的接枝率为20-30%。
3.如权利要求1所述的自粘附超强水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤为:
a.将透明质酸HA溶解于PBS缓冲液中得到透明质酸质量分数1~2%的HA溶液,将1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐EDC、N-羟基琥珀酰亚胺NHS加入HA溶液中搅拌至澄清,得到溶液A;
b.在冰水浴、N2保护条件下,将多巴胺盐酸盐加入溶液A中0~4℃下反应12~16 h,依次置于HCl溶液和去离子水中透析,经过滤、冷冻干燥得到多巴胺接枝改性的透明质酸HA-C;
c.配制质量分数18~22%的丙烯酰胺水溶液,加入多巴胺接枝改性的透明质酸HA-C、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵充分搅拌均匀后,密封抽真空10~15min;冰水浴搅拌条件下加入四甲基乙二胺,置于0~4℃下交联12~16h得到自粘附超强水凝胶。
4.如权利要求3所述的自粘附超强水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤a为将透明质酸HA溶解于0.01~0.1mol/L的PBS缓冲液中,室温磁下力搅拌4~6 h得到透明质酸质量分数1~2%的HA溶液,采用1~1.5mol/L HCl溶液缓慢调节HA溶液pH=4.5~5.0,将1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐EDC、N-羟基琥珀酰亚胺NHS加入HA溶液中搅拌至澄清,得到溶液A。
5.如权利要求3所述的自粘附超强水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤a中透明质酸HA、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐EDC、N-羟基琥珀酰亚胺NHS质量比为1:0.45~0.50:0.25~0.30。
6.如权利要求3所述的自粘附超强水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤b中多巴胺盐酸盐质量与步骤a中透明质酸HA质量比为0.6~0.7:1。
7.如权利要求5所述的自粘附超强水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤a中透明质酸HA、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐EDC、N-羟基琥珀酰亚胺NHS质量比为1:0.47:0.28。
8.如权利要求6所述的自粘附超强水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤b中多巴胺盐酸盐质量与步骤a中透明质酸HA质量比为0.65:1。
9.如权利要求3所述的自粘附超强水凝胶的制备方法,其特征在于,步骤为:
a.将透明质酸HA溶解于0.01mol/L的PBS缓冲液中,室温磁下力搅拌4~6h得到透明质酸质量分数1%的HA溶液,采用1~1.5 mol/L HCl溶液缓慢调节HA溶液pH=4.0~5.0,将1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐EDC、N-羟基琥珀酰亚胺NHS加入HA溶液中搅拌至澄清得到溶液A,其中透明质酸HA、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐EDC、N-羟基琥珀酰亚胺NHS质量比为1:0.47:0.28;
b.在冰水浴、N2保护条件下,将透明质酸HA质量0.65倍的多巴胺盐酸盐加入溶液A中0~4℃下反应12~16h,依次置于pH= 4.0-5.0的HCl溶液和去离子水中透析,经过滤、冷冻干燥得到多巴胺接枝改性的透明质酸HA-C;
c.配制质量分数20%的丙烯酰胺水溶液,加入多巴胺接枝改性的透明质酸HA-C、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵充分搅拌均匀后,密封抽真空10~15min;冰水浴搅拌条件下加入四甲基乙二胺,置于0~4℃下交联12~16h得到自粘附超强水凝胶,其中丙烯酰胺、多巴胺接枝改性的透明质酸HA-C、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵、四甲基乙二胺质量比为1:0.08:0.002:0.1:0.015。
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