[发明专利]基于WO有效

专利信息
申请号: 201810088856.7 申请日: 2018-01-30
公开(公告)号: CN108107098B 公开(公告)日: 2019-12-31
发明(设计)人: 陈晓梅;李百川;王伟杰 申请(专利权)人: 集美大学
主分类号: G01N27/30 分类号: G01N27/30;G01N27/36;G01N27/26;G01N1/28;G01N1/38
代理公司: 35235 厦门福贝知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人: 陈远洋
地址: 361021 福*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 磷酸缓冲液 稀释 白酒 澄清溶液 光电材料 超纯水 光电流 测试 乙醇 酒精 磷酸二氢钠溶液 磷酸氢二钠 乙醇水溶液 标准溶液 测量装置 持续搅拌 纯水溶解 单个电极 光电化学 黄色沉淀 偏置电压 水热反应 性能评价 草酸铵 可重复 钨酸钠 检测 构建 润洗 配制 切割 取出 溶解
【权利要求书】:

1.基于WO3/FTO光电材料检测白酒中酒精度的方法,其特征在于包括以下步骤:

1)将FTO玻璃切割,清洗后,吹干;在钨酸钠中加入超纯水溶解,再将HCl加到溶解溶液中,持续搅拌至溶液产生黄色沉淀,再加入草酸铵,搅拌至沉淀溶解,添加超纯水再搅拌,得到澄清溶液;将FTO保持导电面朝下架在反应釜侧壁中,加入澄清溶液水热反应,待温度降至室温后,取出WO3·nH2O/FTO,用超纯水润洗后,干燥,焙烧,得到垂直板状阵列-WO3/FTO(VAP-WO3/FTO);

2)将磷酸氢二钠和磷酸二氢钠溶液混合,得磷酸缓冲液,配制乙醇水溶液,用磷酸缓冲液稀释,作为标准溶液使用;

3)构建光电化学测量装置,工作电极为VAP-WO3/FTO,用铂片电极夹固定,参比电极为Ag/AgCl电极,辅助电极为铂丝电极,电解池为透明的石英电解池;

4)用光源利用计时电流法,在磷酸缓冲液中设置偏置电压为1.0V,测试乙醇在VAP-WO3/FTO电极上的光电流增强行为,使得增强的光电流和乙醇浓度之间呈现良好的线性关系,实现对白酒中乙醇含量的测定;

5)单个电极的可重复性能评价;

6)取市售白酒,用磷酸缓冲液稀释,测试稀释后的样品在VAP-WO3/FTO电极上的光电流;取一种白酒,利用pH=5的磷酸缓冲液稀释10倍后,加入乙醇,测试加标实验的结果。

2.如权利要求1所述基于WO3/FTO光电材料检测白酒中酒精度的方法,其特征在于在步骤1)中,所述FTO玻璃切割是切割成长1.5cm,宽1.0cm;所述清洗采用丙酮、乙醇和超纯水超声清洗3次,氮气吹干备用。

3.如权利要求1所述基于WO3/FTO光电材料检测白酒中酒精度的方法,其特征在于在步骤1)中,所述在钨酸钠中加入超纯水溶解是称取0.4g钨酸钠于100mL容器中,加入30mL超纯水磁力搅拌溶解;所述HCl采用摩尔浓度为3mol·L-1的10mLHCl;所述草酸铵的加入量为0.2g;所述添加超纯水的添加量为30mL,所述搅拌的时间为30min。

4.如权利要求1所述基于WO3/FTO光电材料检测白酒中酒精度的方法,其特征在于在步骤1)中,所述将FTO保持导电面朝下架在反应釜侧壁中是将FTO保持导电面朝下架在30mL反应釜侧壁中,FTO与反应釜侧壁夹角为45°。

5.如权利要求1所述基于WO3/FTO光电材料检测白酒中酒精度的方法,其特征在于在步骤1)中,所述澄清溶液可加入15mL澄清溶液;所述水热反应可将反应釜置于120℃烘箱中水热反应12h;所述焙烧的条件可于60℃烘箱中干燥2h,再置于马弗炉中450℃焙烧1h。

6.如权利要求1所述基于WO3/FTO光电材料检测白酒中酒精度的方法,其特征在于在步骤2)中,所述磷酸氢二钠和磷酸二氢钠溶液的摩尔浓度为0.05mol·L-1;所述磷酸缓冲液的pH为5。

7.如权利要求1所述基于WO3/FTO光电材料检测白酒中酒精度的方法,其特征在于在步骤2)中,所述乙醇水溶液的质量浓度为200mg/mL;所述乙醇水溶液利用pH=5的磷酸缓冲液稀释得到乙醇浓度梯度为20~200μg/mL。

8.如权利要求1所述基于WO3/FTO光电材料检测白酒中酒精度的方法,其特征在于在步骤4)中,所述光源采用100mW·cm-1氙灯为光源;所述磷酸缓冲液为在28℃时,pH=5的0.05mol·L-1磷酸缓冲液。

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