[发明专利]一种茶叶中邻苯二甲酰亚胺检测方法

权利要求书

1.一种茶叶中邻苯二甲酰亚胺检测方法，其特征在于包括以下步骤：

1）对茶叶进行前处理，包括乙腈提取和混合吸附剂净化处理，所述混合吸附剂包括：20～25 mg 多管壁纳米管、80～120 mg 十八烷基硅胶和180～220 mg 苯基磺酸强阳离子交换剂；

2）对步骤1）得到的净化液进行气相色谱-串联质谱检测，气相色谱条件为：进样口温度250～260 ℃，不分流进样，柱温箱起始温度60～80 ℃，升温程序为25～30 ℃‍/min速率升温到 280～300 ℃，保持10～12 min，色谱柱流量为1 mL/min；质谱条件为：质谱离子源为电子轰击离子源，电子轰击能量为 70 eV，离子源温度为 220～230 ℃, 四极杆温度为40℃，溶剂延迟4～5 min，定量离子m/z 14776和定性离子m/z 147103，碰撞能量分别为25和10 eV。

2.如权利要求1所述的一种茶叶中邻苯二甲酰亚胺检测方法，其特征在于所述的步骤1）中乙腈提取条件为：茶叶样品经植物磨粉碎过筛，得到粒径为0.075～0.150 mm茶叶粉末，称取茶叶粉末样品2～2.5 g，转移至50 mL PVC离心管中，加入4.5～5 mL去离子水，750～1000 转/min涡旋1 min，再加入8～10 mL乙腈，750～1000 转‍/min涡旋提取25～35min，然后加入1 g 醋酸钠和4 g 无水硫酸镁，750～1000 转/min涡旋1 min后，4000～5000转/min离心8～12 min，得到上层乙腈提取液。

3.如权利要求1所述的一种茶叶中邻苯二甲酰亚胺检测方法，其特征在于所述的步骤1）中净化条件为：取提取液2 mL加入到5 mL PVC离心管，离心管中预先装有混合吸附剂，离心管750～1000 转/min涡旋1 min后, 4000～5000 转/min离心8～12 min，得到上层净化液。

4.如权利要求1所述的一种茶叶中邻苯二甲酰亚胺检测方法，其特征在于具体包括以下步骤：

1）茶叶样品经植物磨粉碎过筛，得到粒径为0.075～0.150 mm茶叶粉末，称取茶叶粉末样品2～2.5 g，转移至50 mL PVC离心管中，加入4.5～5 mL去离子水，750～1000 转/min涡旋1 min，再加入8～10 mL乙腈，750～1000 转‍/min涡旋提取25～35 min，然后加入1 g 醋酸钠和4 g 无水硫酸镁，750～1000 转‍/min涡旋1 min后，4000～5000 转/min离心8～12min，得到上层乙腈提取液；

2) 用移液枪量取步骤1）得到的上层乙腈提取液2 mL加入到5 mL PVC离心管，离心管中预先装有混合吸附剂，包括20～25 mg 多管壁纳米管和80～‍120‍ mg 十八烷基硅胶和180～220 mg 苯基磺酸强阳离子交换剂，离心管50～1000 转/min涡旋1 min后, 经4000～5000 转/min离心8～12 min，得到上层净化液，过0.22 μm有机滤膜后转移到自动进样瓶中，待气相色谱-串联质谱检测；

3）待测样品采用气相色谱-串联质谱检测，气相色谱条件：色谱柱为VF-5 MS 毛细管柱30 m×0.25mm×0.25μm，进样量为1μL，不分流进样，气相色谱进样口温度250～260 ℃，柱温箱起始温度60～80 ℃，升温程序为25～30℃/min速率升温到 280～300℃，保持10～12min，色谱柱流量为1 mL/min；串联质谱条件：质谱离子源为电子轰击离子源，电子轰击能量为 70 eV，离子源温度为 220～230 ℃, 四极杆温度为40 ℃，溶剂延迟4～5 min，定量离子m/z 14776和定性离子m/z 147103，碰撞能量分别为25和10 eV。