[发明专利]有机硒氰基化合物的制备方法

权利要求书

1.一种有机硒氰基化合物的制备方法，其特征在于，在盐酸、有机溶剂以及亚硝酸盐存在的条件下，硒氰酸盐与酮类化合物在羰基的α位引入硒氰基官能团，生成有机硒氰基化合物，

其中，所述酮类化合物为孕烯醇酮、黄体酮、苯乙酮，或具有以下通式结构，通式II：

X表示氢、甲基、甲氧基、羟基或卤素，X在苯环上的取代位置为α-位或β-位；

n表示1或2。

2.根据权利要求1所述的有机硒氰基化合物的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

1)往反应容器中添加盐酸和有机溶剂，冰浴搅拌10～30min；

2)往所述反应容器中添加亚硝酸盐溶液，10～30min后添加硒氰酸盐；

3)往所述反应容器中添加所述酮类化合物，在一定的温度条件下反应；

4)对步骤3)反应瓶中的液体进行分离纯化，获得所述有机硒氰基类化合物。

3.根据权利要求2所述的有机硒氰基化合物的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述盐酸的质量分数为3～20％，所述盐酸1～10体积份，所述有机溶剂为20～50体积份。

4.根据权利要求1-3任一项所述的有机硒氰基化合物的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇、甲醇或乙腈。

5.根据权利要求2所述的有机硒氰基化合物的制备方法，其特征在于，步骤2)中，亚硝酸盐溶液中的亚硝酸盐的质量为50～150重量份，硒氰酸盐的添加量为100～300重量份。

6.根据权利要求5所述的有机硒氰基化合物的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述亚硝酸盐溶液为亚硝酸钠溶液或亚硝酸钾溶液，所述硒氰酸盐为硒氰酸钠或硒氰酸钾。

7.根据权利要求2所述的有机硒氰基化合物的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述酮类化合物为200～500重量份，反应温度为40～60℃。

8.根据权利要求2所述的有机硒氰基化合物的制备方法，其特征在于，所述分离纯化方法包括以下步骤：

a)使用萃取溶剂对所述反应容器中的液体萃取，获得萃取液；

b)对步骤a)中所述萃取液进行水洗涤和饱和氯化钠溶液洗涤，获得洗涤后的萃取液；

c)对步骤b)中所述的洗涤后的萃取液使用无水硫酸钠干燥，获得干燥液；

d)对步骤c)中所述干燥液减压蒸馏以去除溶剂，以获得粗提物；

e)对步骤d)中所述粗提物柱层析分离，获得有机硒氰基化合物。

9.根据权利要求8所述的有机硒氰基化合物的制备方法，其特征在于，所述萃取溶剂为乙酸乙酯。