[发明专利]一种N,N-二甲基-1-萘胺类化合物的制备方法有效
申请号: | 201810089860.5 | 申请日: | 2018-01-30 |
公开(公告)号: | CN110092724B | 公开(公告)日: | 2021-08-31 |
发明(设计)人: | 周永波;苏乐斌;潘能;刘立鑫;董建玉;尹双凤 | 申请(专利权)人: | 湖南大学 |
主分类号: | C07C209/60 | 分类号: | C07C209/60;C07C211/57;C07C211/59;C07C213/02;C07C217/94;C07D333/20;C07D319/22;C07B43/04 |
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地址: | 410082 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 萘胺类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种N,N-二甲基-1-萘胺类化合物的制备方法,包含下述步骤:
取末端炔烃类化合物、邻溴苯乙酮衍生物、N,N-二甲基酰胺类化合物、铜催化剂、碱试剂、水为溶剂置于反应容器中,混合;其中所述的末端炔烃类化合物的结构式如下所示:
R1是苯基或4-氟苯基、4-甲基苯基、4-甲氧基苯基、3-乙酰氨基苯基、萘基、噻吩基、正己基、正辛基;
所述的邻溴苯乙酮衍生物的结构式如下所示:
R2是H、F、Cl、Br、二甲胺基、甲基、甲氧基;
所述的N,N-二甲基酰胺类化合物是N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基乙酰基乙酰胺中的至少一种;
所述的铜催化剂是选自氯化亚铜、溴化亚铜、碘化亚铜中的至少一种;
在氮气氛围下,于反应温度为100~130℃下,持续搅拌反应20~30小时,反应结束后冷却至室温,用饱和氯化铵溶液洗涤,然后用乙酸乙酯萃取,干燥,减压蒸馏浓缩除去溶剂,粗产品经柱色谱分离,即得N,N-二甲基-1-萘胺类化合物,具有以下结构式:
。
2.根据权利要求1所述的N,N-二甲基-1-萘胺类化合物的制备方法,其特征在于,所述的碱试剂是叔丁醇钠、叔丁醇钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的N,N-二甲基-1-萘胺类化合物的制备方法,其特征在于,所述的末端炔烃类化合物选自苯乙炔、4-氟苯乙炔、4-乙炔基甲苯、4-甲氧基苯乙炔、3-乙酰氨基苯乙炔、1-萘乙炔、3-乙炔基噻吩、1-辛炔、1-癸炔。
4.根据权利要求1所述的N,N-二甲基-1-萘胺类化合物的制备方法,其特征在于,所述的邻溴苯乙酮衍生物是邻溴苯乙酮、2-溴-4-氟苯乙酮、2-溴-5-氯苯乙酮、2',4'-二溴苯乙酮、1-(2-溴-4-甲氧基苯基)乙酮中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的N,N-二甲基-1-萘胺类化合物的制备方法,其特征在于,其特征在于,铜催化剂、碱试剂、末端炔烃类化合物、邻溴苯乙酮衍生物、N,N-二甲基酰胺类化合物之间的摩尔比为0.1~0.2:1.0~3.0:1:1.0~3.0:1.0~2.0;反应温度为100~130℃,反应时间为20~30h。
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