[发明专利]1，3-二苯基-1-丙醇及硝基甲烷合成1，3-二苯基-1-丙醇的方法有效
| 申请号： | 201810090038.0 | 申请日： | 2018-01-30 |
| 公开（公告）号： | CN108129269B | 公开（公告）日： | 2021-05-25 |
| 发明（设计）人： | 雷大有;杨尚金;杨长云;谢国范 | 申请（专利权）人： | 湖北远大富驰医药化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C33/24 | 分类号： | C07C33/24;C07C29/00;C07C201/12;C07C205/04;C07C205/16 |
| 代理公司： | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人： | 蔡苗 |
| 地址： | 433000 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯基 丙醇 硝基 甲烷 合成 方法 | ||
1.一种硝基甲烷合成1，3-二苯基-1-丙醇的方法，其特征在于，其包括以下步骤：
S1、将硝基甲烷和苯甲醛在碱性环境和硼氢化钠的作用下反应得到2-苯基硝基乙烷；
S2、将所述2-苯基硝基乙烷和苯甲醛在L-脯氨酸衍生物和添加剂的作用下反应得到2-硝基-1，3-二苯基丙醇；其中，所述添加剂为二苄胺三氟乙酸盐；所述L-脯氨酸衍生物的结构式为：
S3、将所述2-硝基-1，3-二苯基丙醇在三丁基氢化锡和偶氮二异丁腈的作用下反应去除硝基得到1，3-二苯基-1-丙醇。
2.根据权利要求1所述的硝基甲烷合成1，3-二苯基-1-丙醇的方法，其特征在于，所述S2中，将所述L-脯氨酸衍生物和二水合氯化铜加入到溶剂中混合均匀，随后与苯甲醛、所述2-苯基硝基乙烷、N-异丙基二乙胺混合搅拌反应得到所述2-硝基-1，3-二苯基丙醇。
3.根据权利要求2所述的硝基甲烷合成1，3-二苯基-1-丙醇的方法，其特征在于，所述混合搅拌反应中，所述L-脯氨酸衍生物的摩尔百分比为2-5mol％。
4.根据权利要求2所述的硝基甲烷合成1，3-二苯基-1-丙醇的方法，其特征在于，所述混合搅拌反应时隔绝空气。
5.根据权利要求2所述的硝基甲烷合成1，3-二苯基-1-丙醇的方法，其特征在于，所述混合搅拌反应之前加入摩尔百分比为2-4mol％的添加剂二苄胺三氟乙酸盐。
6.根据权利要求2所述的硝基甲烷合成1，3-二苯基-1-丙醇的方法，其特征在于，所述混合搅拌反应的时间为32-48h。
7.根据权利要求1所述的硝基甲烷合成1，3-二苯基-1-丙醇的方法，其特征在于，所述S3中，将所述2-硝基-1，3-二苯基丙醇溶于溶剂，随后与30-60％质量的所述三丁基氢化锡和30-60％质量的所述偶氮二异丁腈混合并搅拌加热回流2-4h，随后加入40-70％质量的所述三丁基氢化锡和40-70％质量的所述偶氮二异丁腈，继续搅拌回流1-2h。
8.根据权利要求7所述的硝基甲烷合成1，3-二苯基-1-丙醇的方法，其特征在于，所述加热回流和所述搅拌回流过程中注入惰性气体保护。
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