[发明专利]一种可调控聚氧化乙烯分子量的催化剂及其制备方法在审
申请号: | 201810090505.X | 申请日: | 2018-01-30 |
公开(公告)号: | CN108456300A | 公开(公告)日: | 2018-08-28 |
发明(设计)人: | 李从严;孔猛;罗勇;刘婷婷;储根初;陆平晔;徐玄之 | 申请(专利权)人: | 上海化工研究院有限公司;上海豪胜化工科技有限公司;上海联胜化工有限公司 |
主分类号: | C08G65/10 | 分类号: | C08G65/10;C08G65/12 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 蒋亮珠 |
地址: | 200062 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 催化剂 聚氧化乙烯 可调控 聚合物分子量 开环聚合反应 偶氮类化合物 络合物溶液 陈化处理 低温条件 高稳定性 环氧丙烷 环氧乙烷 改性剂 高活性 金属钙 溶剂 氨钙 可调 脱氨 液氨 英文 | ||
1.一种可调控聚氧化乙烯分子量的催化剂的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:由液氨与金属钙在低温条件下反应生成氨钙络合物溶液,加入由环氧丙烷和偶氮类化合物组成的改性剂后在溶剂中继续反应,经过脱氨、陈化处理,得到所述的催化剂。
2.根据权利要求1所述的可调控聚氧化乙烯分子量的催化剂的制备方法,其特征在于,所述的液氨与金属钙的体积质量比为:(75~100):1ml/g;
所述的改性剂中环氧丙烷和偶氮类化合物的质量比为(0.1~30):1;
所述的氨钙络合物与改性剂的质量比为(0.1~20):1;
所述的溶剂和改性剂的体积质量比为(20~100):1ml/g。
3.根据权利要求1所述的可调控聚氧化乙烯分子量的催化剂的制备方法,其特征在于,所述的偶氮类化合物包括:偶氮二异庚腈、偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、偶氮二甲基戊腈、偶氮二环己腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二甲酸二异丙酯、偶氮二甲酸二乙酯、偶氮二甲酸二甲酯、偶氮二甲酸二叔丁酯、偶氮苯-4,4'-二甲酸二甲酯、偶氮二甲酸二苄酯、偶氮二甲酰胺、N,N-二异丙基偶氮二甲酰胺,偶氮二羰基二吗啉中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的可调控聚氧化乙烯分子量的催化剂的制备方法,其特征在于,所述的反应溶剂为低碳饱合烷烃,是正己烷、环己烷、正庚烷、石油醚、6号溶剂油、120号溶剂油、180号溶剂油中的一种或几种混合物。
5.根据权利要求1所述的可调控聚氧化乙烯分子量的催化剂的制备方法,其特征在于,所述的低温条件是-80℃~-10℃之间,氨钙络合物溶液反应生成氨钙络合物溶液的时间为0.5h~4h,加入改性剂后继续反应时间为0.5h~4h。
6.根据权利要求1所述的可调控聚氧化乙烯分子量的催化剂的制备方法,其特征在于,所述的脱氨处理时所需反应温度介于-10℃~30℃之间,陈化处理温度在40℃~150℃之间,陈化处理时间在0.5h~4h之间。
7.根据权利要求6所述的可调控聚氧化乙烯分子量的催化剂的制备方法,其特征在于,所述的陈化温度在40℃~100℃范围内。
8.根据权利要求1所述的可调控聚氧化乙烯分子量的催化剂的制备方法,其特征在于,催化剂合成的整个过程中,反应体系始终处于惰性气体保护下,严格处于无水无氧环境中进行。
9.根据权利要求1所述的可调控聚氧化乙烯分子量的催化剂的制备方法,其特征在于,所述的催化剂在催化环氧乙烷开环聚合所制备的聚氧化乙烯为白色颗粒,能够在较大范围内调控聚氧化乙烯的分子量,尤其适用于低分子量PEO的合成,所得聚氧化乙烯的粘均分子量在10万~200万之间。
10.一种可调控聚氧化乙烯分子量的催化剂,其特征在于,该催化剂采用权利要求1所述方法制得。
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