[发明专利]一种制备3-氨基-1-金刚烷醇的工艺

权利要求书

1.一种制备3-氨基-1-金刚烷醇的工艺，其特征在于包括以下步骤：

(1)冰浴条件下，向圆底烧瓶中加入A酸，搅拌下再加入B酸。

(2)待温度降至0～10℃时，分次加入盐酸金刚烷胺，加毕，继续反应2h，然后撤去冰浴，转至室温下反应2h。

(3)将体系转移至三口瓶中，搅拌下加入适量碎冰，至反应液变为澄清墨绿色时，转至冰浴下，加入适量碱，调节溶液pH＞12，继续反应1h。

(4)抽滤，收集滤液，滤液用C酸调节pH，浓缩滤液至粉末状，用溶剂A回流1h，然后冰浴下放置30min。

(5)抽滤，收集滤液，浓缩滤液至粉末状，再加入混合溶剂B回流1h，然后冰浴下放置30min，抽滤，滤饼干燥后即得。

2.根据权利要求1所述的一种制备3-氨基-1-金刚烷醇的工艺，其特征在于步骤(1)中所述A酸和B酸的组合为：发烟硫酸和浓硝酸，浓硫酸和发烟硝酸，浓硫酸和浓硝酸，发烟硫酸和发烟硝酸等。

3.根据权利要求1所述的一种制备3-氨基-1-金刚烷醇的工艺，其特征在于步骤(1)中所述A酸和B酸的组合为：浓硫酸和浓硝酸。

4.根据权利要求1所述的一种制备3-氨基-1-金刚烷醇的工艺，其特征在于步骤(3)中所述碱为：氢氧化钠，氢氧化钾，碳酸钾，碳酸钠，碳酸氢钠等；步骤(4)中所述C酸为：浓盐酸，盐酸，冰醋酸，硫酸溶液等；步骤(4)中所述C酸调节pH为：5～6，7～8，9～10等。

5.根据权利要求1所述的一种制备3-氨基-1-金刚烷醇的工艺，其特征在于步骤(3)中所述碱为：氢氧化钾；步骤(4)中所述C酸为：浓盐酸；步骤(4)中所述C酸调节pH为：7～8。

6.根据权利要求1所述的一种制备3-氨基-1-金刚烷醇的工艺，其特征在于步骤(4)中所述溶剂A为：甲醇，95％乙醇，75％乙醇，异丙醇，乙酸乙酯，甲苯等。

7.根据权利要求1所述的一种制备3-氨基-1-金刚烷醇的工艺，其特征在于步骤(4)中所述溶剂A为：95％乙醇。

8.根据权利要求1所述的一种制备3-氨基-1-金刚烷醇的工艺，其特征在于步骤(5)中所述混合溶剂B的组合为：丙酮和乙酸乙酯，丙酮和四氢呋喃，丙酮和二氯甲烷，乙酸乙酯和四氢呋喃，乙酸乙酯和二氯甲烷，乙酸乙酯和石油醚，四氢呋喃和二氯甲烷等。

9.根据权利要求1所述的一种制备3-氨基-1-金刚烷醇的工艺，其特征在于步骤(5)中所述混合溶剂B的组合为：丙酮和乙酸乙酯。