[发明专利]层层自组装制备La2O2S薄膜的方法

权利要求书

1.一种层层自组装制备La₂O₂S薄膜的方法，其特征在于按以下步骤进行：

(1)配制La³⁺浓度为0.03～0.20mol/L的硝酸镧溶液；

(2)将硫酸铵溶解到硝酸镧溶液中，搅拌溶解混合均匀，制成混合溶液；其中硫酸铵的加入量按SO₄^2-:La³⁺的摩尔比为1～10；

(3)向混合溶液中加入氨水，调节混合溶液pH值至6～10，并持续搅拌，直至获得均匀悬浊液；将均匀悬浊液置于冰水浴中在搅拌条件下进行冰浴反应，反应温度-4～4℃，时间1～48h，获得反应物料；

(4)将反应物料离心分离，获得的固相经干燥制成纳米片，该纳米片的分子式为La₂(OH)₄SO₄·nH₂O，n＝1.5～2.5；

(5)将纳米片溶于酒精制成固相重量百分比为5～60％纳米片溶胶，然后通过匀胶机采用旋涂技术将纳米片溶胶在蓝宝石基板上自组装制备前驱体薄膜，并采用层层叠加自组装技术控制前驱体薄膜厚度；旋涂完成后获得的前驱体薄膜干燥去除酒精；

(6)将干燥后的前驱体薄膜在还原气氛条件下，升温至800～1400℃进行煅烧，煅烧时间1～12h，制成La₂O₂S薄膜。

2.根据权利要求1所述的一种层层自组装制备La₂O₂S薄膜的方法，其特征在于步骤(2)的搅拌时间为10～20min。

3.根据权利要求1所述的一种层层自组装制备La₂O₂S薄膜的方法，其特征在于步骤(4)的干燥温度为30～70℃，干燥时间为12～24h。

4.根据权利要求1所述的一种层层自组装制备La₂O₂S薄膜的方法，其特征在于获得均匀悬浊液所需搅拌时间为10～30min。

5.根据权利要求1所述的一种层层自组装制备La₂O₂S薄膜的方法，其特征在于所述的纳米片厚度为3～5nm。

6.根据权利要求1所述的一种层层自组装制备La₂O₂S薄膜的方法，其特征在于步骤(5)中控制前驱体薄膜厚度5～50nm。

7.根据权利要求1所述的一种层层自组装制备La₂O₂S薄膜的方法，其特征在于所述的纳米片溶胶粘度为5～25mPa·s。

8.根据权利要求1所述的一种层层自组装制备La₂O₂S薄膜的方法，其特征在于步骤(6)升温时控制升温速度为1～10℃/min。

9.根据权利要求1所述的一种层层自组装制备La₂O₂S薄膜的方法，其特征在于步骤(6)的还原气氛为H₂和N₂的混合气氛，或者为H₂气氛；当还原气氛为混合气氛时，H₂体积百分比≥5％。