[发明专利]层层自组装制备La2O2S薄膜的方法

说明书

一种层层自组装制备La₂O₂S薄膜的方法，按以下步骤进行：(1)配制硝酸镧溶液；(2)将硫酸铵溶解到硝酸镧溶液中；(3)向混合溶液中加入氨水并搅拌至获得均匀悬浊液，进行冰浴反应；(4)离心分离，获得的固相经干燥制成纳米片；(5)将纳米片溶于酒精制成纳米片溶胶，在蓝宝石基板上自组装制备前驱体薄膜，干燥去除酒精；(6)在还原气氛条件下煅烧制成La₂O₂S薄膜。本发明工艺简单，成膜速率快，成膜质量高；通过控制层的数量可以控制膜的厚度。

技术领域

本发明属于材料科学技术领域，具体涉及一种层层自组装制备La₂O₂S薄膜的方法。

背景技术

稀土硫氧化物(RE₂O₂S)是一类非常重要的发光基质材料，如Y₂O₂S:Eu和La₂O₂S:Eu为性能良好的红色荧光粉，与Y₂O₃:Eu红色荧光粉相比具有更宽的受激波长范围且红色发光的色调更为纯正，被广泛应用于低压荧光灯、阴极射线管(CRT)、紫外LED和等离子体显示屏等领域；Eu,Mg,Ti共掺杂的Y₂O₂S是重要的红色长余辉发光材料；Gd₂O₂S:Pr/Ce/F(GOS)透光陶瓷块体是获得广泛应用的闪烁体材料，具有密度大、耐候性好等一系列优点，被德国Siemens 和日本Hitachi等公司应用于医学X-CT(X-ray Computed Tomography)并制造出性能优异的 Ultrafast X-CT医疗诊断设备；Gd₂O₂S:Tb和Gd₂O₂S:Pr是应用广泛的X-射线增感屏用荧光材料。

目前，研究人员已经开发出一系列工艺制备稀土硫氧化物(RE₂O₂S)粉末包括高温固相法、水热法、氧化物硫化法等；2013年东北大学开发了一种采用水热法制备硫酸盐型稀土层状化合物La₂(OH)₄SO₄·nH₂O并以该化合物作为前驱体制备La₂O₂S粉体的工艺，利用La₂(OH)₄SO₄·nH₂O化合物的La/S摩尔比与稀土硫氧化镧(La₂O₂S)完全一致的特点，通过适宜煅烧制备La₂O₂S。该工艺的优势为在这类层状化合物的合成过程中使用温和的硫酸铵为硫源，而煅烧过程中副产物仅为水蒸气，成功的克服了传统制备稀土硫氧化物方法中环境有害的含硫原料的使用或是环境有害的产物的排出的问题。

但目前对稀土硫氧化物的研究主要集中在该类化合物粉体的研究，而对该类化合物薄膜的制备工艺研究较少。膜材料可呈现远优于相应粉体的功能特性，膜状材料可在增感屏、场发射显示和闪烁等光电元器件领域获得广泛应用。由于稀土硫氧化物的特殊化学成分，光学质量较高、表面光洁平整的RE₂O₂S薄膜自上世纪七十年代以来通常采用射频溅射(Radio frequency sputtering)和脉冲激光沉积(Pulsed laser deposition，PLD)技术予以制备，但对设备和原材料要求较高且成膜速度较低。

发明内容

本发明的目的是提供一种层层自组装制备La₂O₂S薄膜的方法，先通过层层自组装制备前驱体，然后煅烧前驱膜的方法制备性能良好的La₂O₂S薄膜，简化工艺的同时提高效率。

本发明的方法按以下步骤进行：