[发明专利]一种合成3-氮杂二环[4.1.0]庚烷-2-甲酸及其盐酸盐的制备方法有效
申请号: | 201810094818.2 | 申请日: | 2018-01-31 |
公开(公告)号: | CN110092753B | 公开(公告)日: | 2022-04-26 |
发明(设计)人: | 刘文博;欧阳浩 | 申请(专利权)人: | 南京药石科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D221/04 | 分类号: | C07D221/04 |
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地址: | 210032 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 氮杂二环 庚烷 甲酸 及其 盐酸 制备 方法 | ||
1.一种合成化合物I的制备方法,其特征在于,包括:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:化合物II制备化合物III的步骤中,所述的碱为叔丁醇钾、叔丁醇钠或者氢化钠。
3.根据权利要求1或者权利要求2所述的制备方法,其特征在于:化合物II制备化合物III的步骤中,反应温度范围为0~30℃;化合物II、碱和三甲基碘化亚砜的摩尔比范围为1∶1~3∶1~3。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:化合物III制备化合物IV的步骤中,所述的还原剂为三乙基硼氢化锂,三乙基硼氢化钠,三乙基硼氢化钾。
5.根据权利要求1或者权利要求4所述的制备方法,其特征在于:化合物III制备化合物IV的步骤中,反应温度范围为-78~-30℃;化合物III与还原剂的摩尔比范围为1∶1~1:3。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:化合物IV制备化合物V的步骤中,路易斯酸为三氟化硼乙醚溶液或者四氯化锡。
7.根据权利要求1或者权利要求6所述的制备方法,其特征在于:化合物IV制备化合物V的步骤中,反应温度范围为-78~-30℃;化合物IV和三甲基氰硅烷的摩尔比范围为1∶1~1∶3。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:化合物V制备化合物I的步骤中,反应试剂选择盐酸或者氢氧化钠。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,当反应试剂选择酸时,反应温度范围为80~100℃。
10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:当反应试剂选择碱时,氰基水解至羧酸后再与酸反应制得化合物I;反应温度范围为30~100℃。
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