[发明专利]一种合成2-氮杂二环[4．1．0]庚烷-1-甲酸盐酸盐的制备方法有效
| 申请号： | 201810097424.2 | 申请日： | 2018-01-31 |
| 公开（公告）号： | CN108129387B | 公开（公告）日： | 2020-05-22 |
| 发明（设计）人： | 刘文博;欧阳浩 | 申请（专利权）人： | 南京药石科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D221/04 | 分类号： | C07D221/04 |
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| 地址： | 210032 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 氮杂二环 庚烷 甲酸 盐酸 制备 方法 | ||
1.一种化合物IV的制备方法，其特征在于，包括：
其中：R1为叔丁氧羰基、苄氧羰基或者苄基；R2为甲基、乙基或者叔丁基，硫鎓盐为三甲基碘化亚砜或者(二甲氨基)甲基苯基亚砜四氟硼酸盐。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括：
其中：R1为叔丁氧羰基、苄氧羰基或者苄基；R2为甲基、乙基或者叔丁基。
3.根据权利要求1或者2所述的制备方法，其特征在于：化合物III制备化合物IV的步骤中，所述的碱为氢化钠、叔丁醇钠或者叔丁醇钾。
4.根据权利要求1或者2所述的制备方法，其特征在于：化合物III制备化合物IV的步骤中，化合物III、碱与硫鎓盐的摩尔比范围为1∶1～3∶1～3。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：化合物II制备化合物III的步骤中，所述的碱为正丁基锂、仲丁基锂、二异丙基氨基锂、二(三甲基硅基)氨基锂、二(三甲基硅基)氨基钾或者二(三甲基硅基)氨基钠；碳酸酯为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯或者二碳酸二叔丁酯；氯甲酸酯为氯甲酸甲酯或者氯甲酸乙酯。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：化合物II制备化合物III的步骤中，反应温度为-78～-10℃。
7.一种化合物I的制备方法，其特征在于，包括：
其中：R1为叔丁氧羰基、苄氧羰基或者苄基；R2为甲基、乙基或者叔丁基，硫鎓盐为三甲基碘化亚砜或者(二甲氨基)甲基苯基亚砜四氟硼酸盐。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：化合物IV制备化合物I的步骤中，当R1为叔丁氧羰基时，反应需加入盐酸，反应温度范围为40～100℃。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：化合物IV制备化合物I的步骤中，当R1为苄氧羰基或者苄基时，反应需先与钯碳/氢气或者氢氧化钯碳/氢气反应脱苄氧羰基后，再与盐酸反应制得化合物I；反应温度范围为40～100℃。
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