[发明专利]一种酢浆草的检测方法在审

专利信息
申请号: 201810101833.5 申请日: 2018-02-01
公开(公告)号: CN108375646A 公开(公告)日: 2018-08-07
发明(设计)人: 贺亚都;贺赫赫;贺乐夫 申请(专利权)人: 贵州维康子帆药业股份有限公司
主分类号: G01N30/90 分类号: G01N30/90
代理公司: 北京联创佳为专利事务所(普通合伙) 11362 代理人: 张梅
地址: 550200 贵州*** 国省代码: 贵州;52
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摘要:
搜索关键词: 酢浆草 含量测定 异牡荆苷 检测 鉴别 有效控制 灵敏度
【权利要求书】:

1.一种酢浆草的检测方法,其特征在于:包括鉴别方法和异牡荆苷的含量测定方法。

2.根据权利要求1所述的酢浆草的检测方法,其特征在于:所述鉴别方法为:取本品粉末0.1~1g,加甲醇5~15ml,超声处理10~50分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液;另取酢浆草对照药材0.5g,加甲醇5~15ml,超声处理10~50分钟,滤过,取滤液作为对照药材溶液;照《中国药典》薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各1~8µl,分别点于同一硅胶G板上,以三氯甲烷:甲醇:甲酸=5~10:0.5~1.5:0.05~0.15为展开剂,展开,取出,晾干,置360~370nm紫外光灯下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

3.根据权利要求2所述的酢浆草的检测方法,其特征在于:所述鉴别方法为:取本品粉末0.5g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液;另取酢浆草对照药材0.5g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为对照药材溶液;照《中国药典》薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5µl,分别点于同一硅胶G板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸=8:1:0.1为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

4.根据权利要求1所述的酢浆草的检测方法,其特征在于:所述异牡荆苷的含量测定方法为:

按照《中国药典》高效液相色谱法测定;

色谱条件及系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈:0.1%磷酸溶液=10~20:90~80为流动相;检测波长为330~340 nm;理论板数按异牡荆苷峰计算不低于5000;

对照品溶液的制备:取异牡荆苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1 ml含20~30μg的溶液,即得;

供试品溶液的制备:取过三号筛的本品粉末1 g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加入50%甲醇20~30 ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得;

测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~15μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

5.根据权利要求4所述的酢浆草的检测方法,其特征在于:所述异牡荆苷的含量测定方法为:

按照《中国药典》高效液相色谱法测定;

色谱条件及系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈:0.1%磷酸溶液=15:85为流动相;检测波长为338 nm;理论板数按异牡荆苷峰计算不低于5000;

对照品溶液的制备:取异牡荆苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1 ml含26μg的溶液,即得;

供试品溶液的制备:取过三号筛的本品粉末1 g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加入50%甲醇25 ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得;

测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

6.根据权利要求1所述的酢浆草的检测方法,其特征在于:所述检测方法为:

【性状】本品根呈圆柱形,略扭曲,有分支,表面棕色或棕红色,具纵纹,根头部稍膨大,质硬,易折断,断面灰白色;茎、枝被疏长毛;叶互生,掌状复叶,有柄,托叶与叶柄连生,小叶3枚,倒心脏形,长5~10cm,无柄;花黄色,萼片、花瓣均5片;蒴果近圆柱形,棱5条,被柔毛,种子小,扁卵形,褐色;具酸气,味咸而酸涩;

【鉴别】(1)本品粉末灰褐色至黄褐色;非腺毛甚多,主要为单细胞,先端尖,壁厚,具疣状突起;可见另一种非腺毛,先端钝圆,壁薄光滑;草酸钙方晶在茎薄壁细胞,呈方形,直径3~20μm;纤维纹孔明显,壁厚,直径5~32μm;导管为螺纹导管、梯纹导管及具缘纹孔导管;

(2)取本品粉末0.5g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液;另取酢浆草对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液;照《中国药典》薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5µl,分别点于同一硅胶G板上,以三氯甲烷:甲醇:甲酸=8:1:0.1为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;

【检查】

水分 取干酢浆草,照《中国药典》2015年版四部通则0832第二法进行检测;

总灰分 取干酢浆草,照《中国药典》2015年版四部通则2302进行检测;

酸不溶性灰分 取干酢浆草,照《中国药典》2015年版四部通则2302进行检测;

【浸出物】取干酢浆草,照《中国药典》2015年版四部通则2201醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂;

【含量测定】照《中国药典》高效液相色谱法测定;

色谱条件及系统适用性试验,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈:0.1%磷酸溶液=15:85为流动相;检测波长为338 nm;理论板数按异牡荆苷峰计算不低于5000;

对照品溶液的制备:取异牡荆苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1 ml含26μg的溶液,即得;

供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)1 g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加入50%甲醇25 ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得;

测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

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