[发明专利]一种红色活性染料原浆的制备方法在审
| 申请号： | 201810101840.5 | 申请日： | 2018-02-01 |
| 公开（公告）号： | CN108250794A | 公开（公告）日： | 2018-07-06 |
| 发明（设计）人： | 王国林;王振勇 | 申请（专利权）人： | 浙江劲光实业股份有限公司 |
| 主分类号： | C09B62/51 | 分类号： | C09B62/51;D06P1/384 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 陈华 |
| 地址： | 312369 浙江省绍兴市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 红色活性染料 原浆 制备 打浆 碱性偶合 重氮盐 碱性偶合反应 重氮化反应 氨基苯基 二次缩合 三聚氯氰 亚硝酸钠 一次缩合 对位酯 固含量 甲氧基 硫酸酯 有效地 羟乙基 盐酸 | ||
1.一种红色活性染料原浆的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将三聚氯氰打浆后，加入H酸溶液进行一次缩合反应，得到一缩液；
2)将2-甲氧基-5-氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯打浆后加入盐酸和亚硝酸钠进行重氮化反应，得到重氮盐；
3)将重氮盐加入到一缩液中进行碱性偶合反应，得到碱性偶合液；
4)向碱性偶合液中加入对位酯溶液，进行二次缩合反应，得到红色活性染料原浆。
2.根据权利要求1所述的红色活性染料原浆的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中三聚氯氰与H酸的摩尔比为1:0.98-1:1。
3.根据权利要求1所述的红色活性染料原浆的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中H酸溶液的质量分数为15-25％，pH为6.0-6.5。
4.根据权利要求1所述的红色活性染料原浆的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中加入H酸溶液时控制反应体系pH≤1.5，温度≤5℃；所述一次缩合反应的温度控制在3-5℃，采用小苏打控制pH在1.6-1.8。
5.根据权利要求1所述的红色活性染料原浆的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中重氮化反应的温度控制在0-5℃，控制pH≤1.0。
6.根据权利要求1所述的红色活性染料原浆的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中采用氨基磺酸消除过量的亚硝酸钠。
7.根据权利要求1所述的红色活性染料原浆的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中碱性偶合反应的温度控制在6-8℃，采用小苏打控制pH在5.5-6.5。
8.根据权利要求1所述的红色活性染料原浆的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中对位酯溶液的质量分数为15-30％，采用小苏打控制pH在5.5～6.0。
9.根据权利要求1所述的红色活性染料原浆的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中二次缩合反应的温度控制在55-60℃，采用小苏打控制pH在6.0-6.5。
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