[发明专利]一种红色活性染料原浆的制备方法

说明书

本发明涉及一种红色活性染料原浆的制备方法，包括如下步骤：1)将三聚氯氰打浆后，加入H酸溶液进行一次缩合反应，得到一缩液；2)将2‑甲氧基‑5‑氨基苯基‑β‑羟乙基砜硫酸酯打浆后加入盐酸和亚硝酸钠进行重氮化反应，得到重氮盐；3)将重氮盐加入到一缩液中进行碱性偶合反应，得到碱性偶合液；4)向碱性偶合液中加入对位酯溶液，进行二次缩合反应，得到红色活性染料原浆。该制备方法能够有效地提高红色活性染料原浆的固含量。

技术领域

本发明涉及活性染料制备领域，具体涉及一种红色活性染料原浆的制备方法。

背景技术

活性染料是一类能与纤维通过化学反应形成共价键的高活性染料。活性染料由于色谱齐全、色泽鲜艳、性能优异、适用性强，而成为纤维素纤维染色的主要染料。它是一种性价比最高的纤维素纤维用染料，这不仅是因为它是取代禁用染料和其他类型纤维素纤维用染料的最佳选择之一，而且它能用经济的染色工艺和简单的染色操作获得高水平的各项坚牢度特别是湿牢度。

活性红是三原色之一，是基础性的染料单体，工业印染行业用量大。中国发明专利申请(CN 103554981A)公开一种红色活性染料，其分子如式(Ⅰ)所示：

该染料的制备工艺包括：一缩反应、二缩反应、重氮化反应以及偶合反应，由于二缩反应的温度较高达到40-45℃，而偶合反应所需的温度较低，又加上低温的重氮盐在高温下很容易分解，因此偶合前需要将高温的二缩液进行降温控制，使得下一步的偶合反应的反应温度降低，该工艺顺序中间包括一个升温过程，后续又需要降温，需要加入更多的冰，最终会导致原浆的固含量减小，加大后处理喷干的成本。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种红色活性染料原浆的制备方法，能够有效地提高红色活性染料原浆的固含量。

本发明所提供的技术方案为：

一种红色活性染料原浆的制备方法，包括如下步骤：

1)将三聚氯氰打浆后，加入H酸溶液进行一次缩合反应，得到一缩液；

2)将2-甲氧基-5-氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯打浆后加入盐酸和亚硝酸钠进行重氮化反应，得到重氮盐；

3)将重氮盐加入到一缩液中进行碱性偶合反应，得到碱性偶合液；

4)向碱性偶合液中加入对位酯溶液，进行二次缩合反应，得到红色活性染料原浆。

上述技术方案中，工艺路线包括一缩反应，重氮化反应，碱性偶合反应以及二缩反应，其中一缩反应，重氮化反应和碱性偶合反应均是在较低温度下进行反应的，需要加入冰控制反应温度，而二缩反应所需反应温度较高，将其设置在最后避免不必要地升温及降温工艺过程。因此，通过上述合理的工艺路线设计，避免反应体系中加入过多的冰导致最终的原浆固含量降低。

本发明步骤1)中反应过程如下：

作为优选，所述步骤1)中三聚氯氰打浆包括：将三聚氯氰与适量的冰块混合，加入少许分散剂NNO进行充分打浆。所述三聚氯氰为含量在99％的工业品原料。

作为优选，所述步骤1)中三聚氯氰与H酸的摩尔比为1:0.98-1:1。在上述比例范围内H酸组分偏高时红色活性染料色光偏微兰，H酸组分偏低时红色活性染料色光偏微艳黄。

作为优选，所述步骤1)中H酸溶液的质量分数为15-25％，pH为6.0-6.5。进一步优选，所述步骤1)中H酸溶液的质量分数为20-25％。其中H酸溶液的pH采用质量分数为30％的氢氧化钠进行调整，pH为6.0-6.5时H酸溶液为溶清状态。