[发明专利]一种还原氧化石墨烯-二氧化硅块体气凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种还原氧化石墨烯-二氧化硅块体气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：

（1）通过改良Hummer法得到氧化石墨烯；

① 称取石墨粉1-3g、浓硫酸120-150ml、磷酸15-20ml，置于冰浴条件下充分搅拌，使其分散均匀；

② 缓慢加入6-8g高锰酸钾，搅拌20-30分钟使其充分溶解；

③ 移入55℃油浴加热，回流12h；

④ 将得到的溶液缓慢加入到80ml冰水中，滴加过氧化氢溶液，直至溶液呈亮黄色；

⑤ 加入500ml 0.2M的HCl溶液，静止分层后倒掉上浊液；

⑥ 用乙醇洗涤至中性；

⑦ 水溶液透析至无硫酸根离子，得到氧化石墨烯稀溶液；

（2）将得到的氧化石墨烯稀溶液稀释至2-8mg/ml，加入还原剂，在90℃下保温3-8h，利用体积分数为14%的稀氨水置换还原氧化石墨烯水凝胶中的液体，将其进行冷冻，最后进行冷冻干燥24-48h，直至干燥完全，得到体积压缩70%-80%，撤去外力后仍能恢复原状的还原氧化石墨烯气凝胶；

（3）选取水玻璃、正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的一种或两种作为硅前聚体，利用稀盐酸调节pH为2-4，使其水解10-30min，利用稀氨水调节PH为6-8，形成硅溶胶，在溶胶凝胶前将还原氧化石墨烯气凝胶浸渍于硅溶胶；

（4）步骤（3）中得到的浸渍于硅溶胶的块体还原氧化石墨烯气凝胶经老化、表面处理、溶剂交换、干燥处理得到整体性好的还原氧化石墨烯-二氧化硅块体气凝胶。

2.根据权利要求1所述的还原氧化石墨烯-二氧化硅块体气凝胶的制备方法，其特征在于，所述的还原法制备得到具有良好弹性的块体还原氧化石墨烯气凝胶，是指通过化学还原得到的块体还原氧化石墨烯气凝胶，还原剂选取硫化铵、乙二胺、抗坏血酸、亚硫酸钠中的任意一种，还原剂与氧化石墨烯质量比为（7-12）：1。

3.根据权利要求1所述的还原氧化石墨烯-二氧化硅块体气凝胶的制备方法，其特征在于，所述的干燥处理方式依据前聚体类型确定：选取甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷硅前聚体时，利用水作为溶剂，凝胶后，利用体积分数为14%的稀氨水进行溶剂交换、冷冻，最后采取冷冻干燥方式得到还原氧化石墨烯-二氧化硅块体气凝胶；选取水玻璃、正硅酸乙酯硅前聚体时，需采用无水乙醇作为溶剂，凝胶后，利用三甲基氯硅烷进行疏水性处理，然后利用正己烷进行溶剂交换，最后常压干燥得到还原氧化石墨烯-二氧化硅块体气凝胶。