[发明专利]一种还原氧化石墨烯-二氧化硅块体气凝胶的制备方法

说明书

本发明属于介孔材料及其制备技术，具体地说涉及一种还原氧化石墨烯‑二氧化硅块体气凝胶的制备方法，该制备方法是将氧化石墨烯稀溶液，经还原法制备得到具有良好弹性的块体还原氧化石墨烯气凝胶，以该块体还原氧化石墨烯气凝胶作为支撑骨架，将其浸渍于硅前聚体中，经溶胶‑凝胶、干燥得到复合气凝胶，该制备方法所需原材料种类较少且容易获取，成本低，得到的产品在保持二氧化硅气凝胶高比表面积、高孔隙率的情况下结合还原氧化石墨烯气凝胶的高弹性，提高了其整体性和机械性能。

技术领域

本发明涉及介孔材料及其制备技术，具体地说涉及一种还原氧化石墨烯-二氧化硅块体气凝胶的制备方法。

背景技术

二氧化硅气凝胶是一种具有3D多孔纳米结构的新型材料，具有诸多优异物理性能如超低密度，高比表面积，高孔隙率等，由于这些优良性能，它被应用于多个领域，如建筑/工业中的绝热材料，化学传感器，声学传感器，能量存储设备，防水涂层，医疗和制药应用等。但是，其制备过程需要的条件苛刻，得到的样品强度低、很难制备成块等缺点限制了其大范围的应用。因此，克服上述二氧化硅气凝胶的缺点是十分必要的。

石墨烯碳原子采用sp²杂化的形式，碳原子与碳原子之间以δ键相连接，这种连接方式使得碳原子之间的链接柔韧性很好，当有外压存在时，碳原子不需要重新排列来适应外力，而只需碳原子面弯曲变形即可，这不仅保证了石墨烯结构的稳定性，同时也使得它具有良好的弹性。专利CN 107235744A公布了一种石墨烯-二氧化硅气凝胶的制备方法，是将还原氧化石墨烯rGO溶胶、二氧化硅溶胶、壳聚糖溶液通过磁力搅拌得到混合凝胶，以此制备成块性好、力学性能较佳的复合气凝胶，但是，其制备过程较为复杂，所需原材料种类较多，成本较高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种还原氧化石墨烯-二氧化硅块体气凝胶的制备方法。该制备方法所需原材料种类较少且容易获取，成本低，得到的产品在保持二氧化硅气凝胶高比表面积、高孔隙率的情况下结合还原氧化石墨烯气凝胶的高弹性，提高了其整体性和机械性能。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种还原氧化石墨烯-二氧化硅块体气凝胶的制备方法是将氧化石墨烯稀溶液，经还原法制备得到具有良好弹性的块体还原氧化石墨烯气凝胶，以该块体还原氧化石墨烯气凝胶作为支撑骨架，将其浸渍于硅前聚体中，经溶胶-凝胶、干燥得到整体性好的复合气凝胶。所述的氧化石墨烯稀溶液是指通过改良Hummer法得到的氧化石墨烯水溶液；所述的还原法制备得到具有良好弹性的块体还原氧化石墨烯气凝胶是指通过化学还原得到的块体还原氧化石墨烯气凝胶。所述的硅前聚体是指水玻璃、正硅酸乙酯（TEOS）、甲基三甲氧基硅烷（MTMS）、甲基三乙氧基硅烷（MTES）等含氧硅烷，容易获取，成本低。

本发明涉及的还原氧化石墨烯-二氧化硅块体气凝胶的制备方法包括以下具体步骤：

（1）通过改良Hummer法得到氧化石墨烯；

① 称取石墨粉1-3g、浓硫酸120-150ml、磷酸15-20ml，置于冰浴条件下充分搅拌，使其分散均匀；

② 缓慢加入6-8g高锰酸钾，搅拌20-30分钟使其充分溶解；

③ 移入55℃油浴加热，回流12h；

④ 将得到的溶液缓慢加入到80ml冰水中，滴加过氧化氢溶液，直至溶液呈亮黄色；

⑤ 加入500ml 0.2M的HCl溶液，静止分层后倒掉上浊液；

⑥ 用乙醇洗涤至中性；

⑦ 水溶液透析至无硫酸根离子，得到氧化石墨烯稀溶液。