[发明专利]一种澄广花中的三萜类化合物及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201810103501.0 申请日: 2018-02-01
公开(公告)号: CN108358991B 公开(公告)日: 2020-11-10
发明(设计)人: 杨柳;赵伟;洪鎏;杨继;段沅杏;巩效伟;田永峰;赵杨;朱东来;陈永宽 申请(专利权)人: 云南中烟工业有限责任公司
主分类号: C07J63/00 分类号: C07J63/00;A01N37/40;A01P1/00;A01P3/00
代理公司: 昆明正原专利商标代理有限公司 53100 代理人: 金耀生;于洪
地址: 650231 *** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 澄广花 中的 三萜类 化合物 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种澄广花中的三萜类化合物,其特征在于,结构式如式(I)所示:

,式(I)。

2.权利要求1所述的澄广花中的三萜类化合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤(1),浸膏提取:将干燥的澄广花粉碎到30-50目,以体积百分比浓度为70-95%乙醇水溶液在室温下进行提取2-4次,每次6-10h,合并提取液,过滤,得滤液,减压浓缩得浸膏;

步骤(2),硅胶柱层析:将步骤(1)得到的浸膏上硅胶柱层析,装柱硅胶为200-300目;以石油醚和丙酮混合有机溶剂进行梯度洗脱,体积比依次为15:1、7:1、3:1和1:1,收集各梯度的梯度洗脱液并浓缩,经TLC监测,合并相同的部分并浓缩,得到A-D四部分;

步骤(3),高压液相色谱分离分离:将步骤(2)得到的B部分再用体积比为15:1-2:1氯仿和丙酮的混合溶剂进行梯度洗脱,得到B1-B6六部分;将B2部分经高压液相色谱分离纯化,即得式(I)所示的澄广花中的三萜类化合物;

步骤(3)所述的高压液相色谱分离纯化是采用采用20mm×250mm,5μm的C18色谱柱,以甲醇-水为流动相,甲醇与水的体积比为4:6-6:4,流速为10-14mL/min,紫外检测器检测波长为254nm,每次进样180-220μL,收集10-12 min样品的色谱峰,多次累加后蒸干,得到蒸干物。

3.根据权利要求2所述澄广花中的三萜类化合物的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)中乙醇水溶液的体积百分比浓度为70%。

4.根据权利要求2所述澄广花中的三萜类化合物的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)中每次提取时乙醇水溶液的体积与澄广花的质量比为8-12L:1Kg。

5.根据权利要求2所述澄广花中的三萜类化合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,步骤(1)得到的浸膏在经硅胶柱层析前,用浸膏重量1.5-4倍量的体积浓度为95%甲醇水溶液进行溶解,然后用浸膏质量2-4倍的100目硅胶搅拌至混合均匀,之后上样。

6.根据权利要求2所述澄广花中的三萜类化合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,装柱所用硅胶重量为浸膏重量3-5倍。

7.根据权利要求2所述澄广花中的三萜类化合物的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)所述的梯度洗脱程序为:洗脱时,洗脱液流量为每秒一滴,每0.5-1.0L洗脱液进行减压浓缩,当浓缩浸膏质量小于1g,即更换梯度;

所述的步骤(3)中,梯度洗脱时,氯仿和丙酮的体积比依次为15:1、15:2、15:3、15:4、15:5、15:7.5;梯度洗脱程序为:洗脱时,洗脱液流量为每秒一滴,每0.5-1.0L洗脱液进行减压浓缩,当浓缩浸膏质量小于1g,即更换梯度。

8.根据权利要求2所述澄广花中的三萜类化合物的制备方法,其特征在于,高效液相色谱分离纯化后得到的蒸干物用甲醇溶解,再以甲醇为流动相,用凝胶柱层析分离纯化,分离时按照接收液体积计算,接收第120-150 mL洗脱液,然后浓缩,即得到式(Ⅰ)所示化合物纯品;其中,凝胶色谱分离纯化使用的是Sephadex LH-20凝胶柱。

9.权利要求1所述澄广花中的三萜类化合物作为制备抗菌剂的应用。

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