[发明专利]一种快速检测泥土中氰戊菊酯农药残留的方法有效
申请号: | 201810105887.9 | 申请日: | 2018-02-02 |
公开(公告)号: | CN108333233B | 公开(公告)日: | 2020-04-21 |
发明(设计)人: | 李维嘉;潘叙恩;王志强;许泽群;刘敏;王李平;黄璇莹;霍柱健 | 申请(专利权)人: | 李维嘉 |
主分类号: | G01N27/26 | 分类号: | G01N27/26 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 夏艳 |
地址: | 510180 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 检测 泥土 中氰戊菊酯 农药 残留 方法 | ||
1.一种快速检测泥土中氰戊菊酯农药残留的方法,其特征在于:步骤如下
a、制作氰戊菊酯浓度与电流的线性关系图:
1)在清洁的玻碳电极表面用多壁碳纳米管(MWNT)-纳米金(AuNPs)复合物滴涂后,置于室温下晾干,制成多壁碳纳米管(MWNT)-纳米金(AuNPs)复合物修饰的玻碳电极;多壁碳纳米管(MWNT)-纳米金(AuNPs)复合物的制备方法为将2.0mg多壁碳纳米管加入到105μL0.01M HAuCl4·4H2O中,通过超声处理直到多壁碳纳米管分散均匀,然后将105μL 0.01M的柠檬酸钠、10.0mL乙醇和20.0mL去离子水依次添加到上面的悬浮液中形成混合物,将新鲜配制的125μL 0.05M硼氢化钠溶液添加到上述混合物中,搅拌直到溶液颜色不再变化,然后再连续搅拌10h,以16000r/min的离心速度来使悬浮液分离,然后用去离子水洗涤几次,沉淀物在5mL的pH值为7.5的缓冲溶液中再次分散,然后在4℃下存储在棕色瓶中;
2)将氰戊菊酯溶液分别以缓冲溶液稀释,形成至少三种不同已知氰戊菊酯浓度的氰戊菊酯电解液;
3)以多壁碳纳米管(MWNT)-纳米金(AuNPs)复合物修饰的玻碳电极为工作电极,以饱和氯化钾电极为参比电极,以铂电极为辅助电极,将工作电极、参比电极和辅助电极分别放入装有氰戊菊酯电解液的玻璃容器中;在偏置电位为0V的条件下,自玻璃容器下方向上以250瓦的卤钨灯为光源,对氰戊菊酯电解液进行照射,分别测量得到不同已知浓度的氰戊菊酯溶液的光电流信号峰值;
4)以氰戊菊酯溶液的浓度为横坐标,以氰戊菊酯溶液的光电流信号峰值为纵坐标,制作氰戊菊酯浓度与电流的线性关系图;
b、测试样品中氰戊菊酯浓度:
1)在清洁的玻碳电极表面用多壁碳纳米管(MWNT)-纳米金(AuNPs)复合物滴涂后,置于室温下晾干,制成多壁碳纳米管(MWNT)-纳米金(AuNPs)复合物修饰的玻碳电极;多壁碳纳米管(MWNT)-纳米金(AuNPs)复合物的制备方法为将2.0mg多壁碳纳米管加入到105μL0.01M HAuCl4·4H2O中,通过超声处理直到多壁碳纳米管分散均匀,然后将105μL 0.01M的柠檬酸钠、10.0mL乙醇和20.0mL去离子水依次添加到上面的悬浮液中,将新鲜配制的125μL0.05M硼氢化钠溶液添加到上述混合物中,搅拌直到溶液颜色不再变化,然后再连续搅拌10h,以16000r/min的离心速度来使悬浮液分离,然后用去离子水洗涤几次,沉淀物在5mL的pH值为7.5的磷酸盐缓冲溶液中再次分散,然后在4℃下存储在棕色瓶中;
2)将从泥土中提取得到的待测氰戊菊酯溶液加入装有缓冲溶液的玻璃容器中,形成待测氰戊菊酯电解液;
3)以多壁碳纳米管(MWNT)-纳米金(AuNPs)复合物修饰的玻碳电极为工作电极,以饱和氯化钾电极为参比电极,以铂电极为辅助电极,将工作电极、参比电极和辅助电极分别放入装有待测氰戊菊酯电解液的玻璃容器中;在偏置电位为0V的条件下,自玻璃容器下方向上以250瓦的卤钨灯为光源,对待测氰戊菊酯电解液进行照射,测量得到待测的氰戊菊酯溶液的光电流信号峰值;
4)利用制作的氰戊菊酯浓度与电流的线性关系图,以测量得到待测的氰戊菊酯溶液的光电流信号峰值,找到测试样品中氰戊菊酯浓度。
2.根据权利要求1所述快速检测泥土中氰戊菊酯农药残留的方法,其特征在于取10g泥土样品,以20mL乙腈振荡提取1h后,经抽滤,即得从泥土中提取得到的待测氰戊菊酯溶液。
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