[发明专利]一种快速检测泥土中氰戊菊酯农药残留的方法

说明书

本发明目的在于解决目前氰戊菊酯测定成本高，处理过程繁琐的不足的缺陷，提出一种简单、快速的检测泥土中氰戊菊酯农药残留的方法。本发明的技术方案主要包括以下步骤：一、制作氰戊菊酯浓度与电流的线性关系图：a、制作氰戊菊酯浓度与电流的线性关系图：b、测试样品中氰戊菊酯浓度：本发明首次制作了基于多壁碳纳米管‑纳米金复合物修饰玻碳电极作为氰戊菊酯的光电化学传感器；有益效果是：性能稳定，结果可靠，操作简便，自动化程度高，结果直接显示，不需专业人员；耗时短，仅3‑5min即可得到分析结果，检测成本低、自动化程度高、操作简便和取样量小，尤其适用于泥土中氰戊菊酯含量的检测，无需复杂的前处理过程。

技术领域

本发明涉及农业生产技术领域，特别是对泥土中氰戊菊酯农药残留量的检测技术。

背景技术

氰戊菊酯是一种合成菊酯类农药，由于杀虫谱广、供应充足，价格又相对较低，因此在茶叶生产中应用普遍。在我国，氰戊菊酯主要用于棉花、茶叶、果树和蔬菜种植中。然而，氰戊菊酯是一种高毒物质，对于大鼠急性经口LD50为451mg/kg，而对于鱼类和水生的无脊椎动物的毒性更高。

常用的氰戊菊酯的分析方法主要有高压液相色谱法，气相色谱连接电子捕获检测器法和液质联用法。应用这些理化分析技术对环境、生物、食品等样品中痕量氰戊菊酯残留进行分析，不仅仪器化程度要求较高，并且需要经过繁复的分离、提取、净化、衍生等前处理过程，分析速度慢、成本高，前处理过程需要使用大量的有机溶剂，又造成了新的环境污染。随着待检样品、特别是要求现场快速检测样品量的迅速增加，传统的农药残留分析手段难以适应要求，因此，迫切需要开发和应用高效率农药残留快速分析技术。

发明内容

本发明目的在于解决目前氰戊菊酯测定成本高，处理过程繁琐的不足的缺陷，提出一种简单、快速的检测泥土中氰戊菊酯农药残留的方法。

本发明的技术方案主要包括以下步骤：

一、制作氰戊菊酯浓度与电流的线性关系图：

a、制作氰戊菊酯浓度与电流的线性关系图：

1)在清洁的玻碳电极表面用多壁碳纳米管(MWNT)-纳米金(AuNPs)复合物滴涂后，置于室温下晾干，制成多壁碳纳米管(MWNT)-纳米金(AuNPs)复合物修饰的玻碳电极；多壁碳纳米管(MWNT)-纳米金(AuNPs)复合物的制备方法为将2.0mg多壁碳纳米管加入到105μL0.01M HAuCl₄·4H₂O中，通过超声处理直到多壁碳纳米管分散均匀，然后将105μL0.01M的柠檬酸钠、10.0mL乙醇和20.0mL去离子水依次添加到上面的悬浮液中，将新鲜配制的125μL0.05M硼氢化钠溶液添加到上述混合物中，搅拌直到溶液颜色不再变化，然后再连续搅拌10h，以16000r/min的离心速度来使悬浮液分离，然后用去离子水洗涤几次，沉淀物在5mL的pH值为7.5的缓冲溶液中再次分散，然后在4℃下存储在棕色瓶中；

2)将氰戊菊酯溶液分别以缓冲溶液稀释，形成至少三种不同已知氰戊菊酯浓度的氰戊菊酯电解液；

3)以多壁碳纳米管(MWNT)-纳米金(AuNPs)复合物修饰的玻碳电极为工作电极，以饱和氯化钾电极为参比电极，以铂电极为辅助电极，将工作电极、参比电极和辅助电极分别放入装有氰戊菊酯电解液的玻璃容器中；在偏置电位为0V的条件下，自玻璃容器下方向上以250瓦的卤钨灯为光源，对氰戊菊酯电解液进行照射，分别测量得到不同已知浓度的氰戊菊酯溶液的光电流信号峰值；

4)以氰戊菊酯溶液的浓度为横坐标，以氰戊菊酯溶液的光电流信号峰值为纵坐标，制作氰戊菊酯浓度与电流的线性关系图；

b、测试样品中氰戊菊酯浓度：